[發明專利]一種增乳膏及其相關制劑的質量檢測方法

無效

• 申請號: 201210285019.6
• 申請日: 2012-08-10
• 公開（公告）號: CN102928524A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 潘杰;黃進明;洪緋;于娟;吳麗璇
• 申請（專利權）人: 漳州片仔癀藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/36;G01N30/90
• 代理公司: 北京太兆天元知識產權代理有限責任公司 11108
• 代理人: 張韜

1.一種增乳膏及其相關制劑的質量檢測方法，其特征在于該方法包括如下含量測定方法：

照高效液相色譜法測定；色譜條件與系統適用性試驗為：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以10～20：90～80的乙腈-0.1%磷酸為流動相；檢測波長為200～250nm；理論板數按芍藥苷峰計算應不低于3000；對照品溶液的制備：取芍藥苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1體積份含芍藥苷0.00001～0.001重量份的溶液，即得；

供試品溶液的制備：取增乳膏及其相關制劑日服用劑量的1/30，精密稱定，加甲醇20體積份于25體積份容量瓶中，超聲處理30～60分鐘，功率300W，頻率50KHz，放冷，加甲醇至刻度，搖勻，過濾，取續濾液，即得；

測定法：分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各0.001-0.01體積份，注入液相色譜儀，測定，即得；

增乳膏及其相關制劑以日服用劑量計含白芍以芍藥苷C₂₃H₂₈O₁₁計，不得少于31.5?mg；

所述增乳膏及其相關制劑是由如下原料藥和工藝制成：王不留行100-160重量份、通草100-160重量份、熟地黃130-190重量份、當歸50-90重量份、白芍90-130重量份、川芎40-69重量份、益母草100-160重量份、天花粉100-160重量份；以上八味，取熟地黃用80%乙醇作溶劑，取當歸、川芎用70%乙醇作溶劑，浸漬過夜后強制循環2-4小時，濾過，合并二種醇提液，回收乙醇，濃縮至90~100℃相對密度為1.15~1.30，備用；通草加水浸泡1-3小時，煎煮1-3小時，濾過，濾液加入王不留行、白芍、益母草煎煮1-2小時，濾過，濾液備用；天花粉用80℃熱水溫浸1-3小時，濾過，濾液與上述水提濾液合并，濃縮至90-100℃相對密度為1.08~1.23；合并醇提濃縮液與水提濃縮液，加入常規輔料，按照常規工藝制成膏劑、片劑、膠囊劑、顆粒劑或丸劑。

2.如權利要求1所述的質量檢測方法，其特征在于該方法為：

照高效液相色譜法測定；色譜條件與系統適用性試驗為：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以比例為14：86的乙腈-0.1%磷酸為流動相；檢測波長為230nm；理論板數按芍藥苷峰計算應不低于3000；

對照品溶液的制備：取芍藥苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1體積份含芍藥苷0.0001重量份的溶液，即得；

供試品溶液的制備：取增乳膏及其相關制劑日服用劑量的1/30，精密稱定，加甲醇20體積份于25ml容量瓶中，超聲處理30分鐘，功率300W，頻率50KHz，放冷，加甲醇至刻度，搖勻，過濾，取續濾液，即得；

測定法：分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各0.005重量份，注入液相色譜儀，測定，即得；

增乳膏及其相關制劑以日服用劑量計含白芍以芍藥苷C₂₃H₂₈O₁₁計，不得少于31.5?mg。

3.如權利要求1或2所述的質量檢測方法，其特征在于該方法中所述增乳膏及其相關制劑由如下原料藥和工藝制成：

王不留行133重量份、通草133重量份、熟地黃167重量份、當歸67重量份、白芍111重量份、川芎50重量份、益母草133重量份、天花粉133重量份；以上八味，取熟地黃用80%乙醇作溶劑，取當歸、川芎用70%乙醇作溶劑，浸漬過夜后強制循環3小時，濾過，合并二種醇提液，回收乙醇，濃縮至90~100℃相對密度為1.15~1.30，備用；通草加水浸泡2小時，煎煮2小時，濾過，濾液加入王不留行、白芍、益母草煎煮1.5小時，濾過，濾液備用；天花粉用80℃熱水溫浸2小時，濾過，濾液與上述水提濾液合并，濃縮至90-100℃相對密度為1.08~1.23；合并醇提濃縮液與水提濃縮液，加入常規輔料，按照常規工藝制成膏劑、片劑、膠囊劑、顆粒劑或丸劑。