[發明專利]一種對二芐基雙膦酸四甲酯的合成方法無效
| 申請號: | 201210284670.1 | 申請日: | 2012-08-10 |
| 公開(公告)號: | CN102766162A | 公開(公告)日: | 2012-11-07 |
| 發明(設計)人: | 張衛東 | 申請(專利權)人: | 太倉市運通化工廠 |
| 主分類號: | C07F9/40 | 分類號: | C07F9/40;C07C19/04;C07C17/361 |
| 代理公司: | 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
| 地址: | 215433 江蘇省蘇州*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 芐基 雙膦酸四甲酯 合成 方法 | ||
1.一種對二芐基雙膦酸四甲酯的合成方法,其包括以下步驟:
在裝有恒壓滴液漏斗、冷凝管和溫度計的三頸燒瓶中加入對二氯芐和催化劑四甲基碘化銨,加熱攪拌,按照物質的量比亞磷酸三甲酯:對二氯芐=2.5~3:1,滴加亞磷酸三甲酯,其中四甲基碘化銨用量為磷酸三甲酯與對二氯芐的2~5wt%,在100~150℃回流反應5~8h后,減壓蒸出低沸點物質,得到對二芐基基雙膦酸四甲酯。
2.根據權利要求1所述的對二芐基雙膦酸四甲酯的合成方法,其特征在于:亞磷酸三甲酯與對二氯芐的物質的量比2.8:1。
3.根據權利要求1所述的對二芐基雙膦酸四甲酯的合成方法,其特征在于:四甲基碘化銨的用量為磷酸三甲酯與對二氯芐的3wt%。
4.根據權利要求1所述的對二芐基雙膦酸四甲酯的合成方法,其特征在于:所述的亞磷酸三甲酯與對二氯芐在130℃下回流反應6h。
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