[發(fā)明專利]一種ODS高溫合金管的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210284544.6
• 申請日: 2012-08-06
• 公開（公告）號: CN102758181A
• 公開（公告）日: 2012-10-31
• 發(fā)明（設計）人: 赫曉東;宋廣平;孫躍;李明偉;林秀;趙軼杰;何飛
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業(yè)大學
• 主分類號: C23C14/30
• 分類號: C23C14/30;C23C14/14;G21C3/07
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 韓末洙

1.一種ODS高溫合金管的制備方法，其特征在于它是通過以下步驟實現(xiàn)的：

一、清洗基管外表面：基管材質為陶瓷、金屬或可溶性鹽類，對于陶瓷和金屬材質的基管，在超聲功率為150W~200W的條件下，先用丙酮清洗10min～20min，然后再用無水乙醇清洗8min~12min，晾干后，安裝在電子束物理氣相沉積設備的固定基架上；對于可溶性鹽類的基管，用電吹風將外表面附著的灰塵吹掉后，安裝在電子束物理氣相沉積設備內的固定基架上，其中電子束物理氣相沉積設備制備的ODS高溫合金管的外徑尺寸為15mm～150mm，壁厚為0.1mm~8mm，長度小于500mm；

二、電子束物理氣相沉積前的準備工作：將合金錠料和氧化物粉末分別放入不同的坩堝中，然后對電子束物理氣相沉積系統(tǒng)開始抽真空，在抽真空的同時，啟動固定基架上的加熱裝置對基管進行加熱，并啟動固定基架上的轉動裝置使基管以1rpm~15rpm的速度轉動，達到700℃~900℃時，停止升溫，保持基管恒定于此溫度，其中合金錠料的成分為鐵基高溫合金、鎳基高溫合金或鈷基高溫合金任一種，氧化物粉末為Y₂O₃粉末、Al₂O₃粉末或ZrO₂粉末任一種，氧化物粉末顆粒尺寸為1μm~20μm，靶基距（坩堝到基管的距離）為100mm~600mm；

三、沉積ODS高溫合金管：繼續(xù)對電子束物理氣相沉積系統(tǒng)抽真空直到絕對真空度高于5×10^-2Pa時，調整轉動裝置使基管以1rpm~15rpm的速度轉動，然后用不同束流密度的電子束同時加熱合金錠料和氧化物粉末，使它們達到熔點并開始熔化，當合金錠料和氧化物粉末中熔池達到穩(wěn)定狀態(tài)后，打開擋板，開始蒸發(fā)，當ODS高溫合金管的壁厚為0.1mm~8mm時，立即關閉電子束，拉上擋板，然后關閉固定基架上的加熱裝置，停止固定基架上的轉動裝置，關閉電子束物理氣相沉積設備，完成ODS高溫合金管的的制備，其中沉積過程中加熱合金錠料的電子束與加熱氧化物粉末的電子束的束流密度之比為（1.3~5）:1。

2.如權利要求1所述的一種ODS高溫合金管的制備方法，其特征在于步驟一中在超聲功率為160W~190W的條件下，先用丙酮清洗12min～18min，然后再用無水乙醇清洗9min~11min。

3.如權利要求1所述的一種ODS高溫合金管的制備方法，其特征在于步驟一中在超聲功率為175W的條件下，先用丙酮清洗15min，然后再用無水乙醇清洗10min。

4.如權利要求1、2或3所述的一種ODS高溫合金管的制備方法，其特征在于步驟二中啟動固定基架上的轉動裝置使基管以2rpm~14rpm的速度轉動，達到750℃~850℃時，停止升溫。

5.如權利要求1、2或3所述的一種ODS高溫合金管的制備方法，其特征在于步驟二中啟動固定基架上的轉動裝置使基管以5rpm的速度轉動，達到800℃，停止升溫。

6.如權利要求4所述的一種ODS高溫合金管的制備方法，其特征在于步驟二中氧化物粉末顆粒尺寸為2μm~10μm，靶基距（坩堝到基管的距離）為150mm~500mm。

7.如權利要求4所述的一種ODS高溫合金管的制備方法，其特征在于步驟二中氧化物氧化物粉末顆粒尺寸為5μm，靶基距（坩堝到基管的距離）為220mm。

8.如權利要求6所述的一種ODS高溫合金管的制備方法，其特征在于步驟三中繼續(xù)對電子束物理氣相沉積系統(tǒng)抽真空直到絕對真空度高于2×10^-2Pa時，調整轉動裝置使基管以5rpm的速度轉動。

9.如權利要求8所述的一種ODS高溫合金管的制備方法，其特征在于步驟三中當ODS高溫合金管的壁厚為0.2mm~7mm時，拉上擋板后，立即關閉電子束，其中加熱合金錠料的電子束與加熱氧化物粉末的電子束的束流密度之比為（1.5~4）:1。

10.如權利要求8所述的一種ODS高溫合金管的制備方法，其特征在于步驟三中當ODS高溫合金管的壁厚為5mm時，拉上擋板后，立即關閉電子束，其中加熱合金錠料的電子束與加熱氧化物粉末的電子束的束流密度之比為3:1。