[發明專利]摻鋱八氟釔鋇綠色發光納米纖維的制備方法有效
| 申請號： | 201210283286.X | 申請日： | 2012-08-10 |
| 公開（公告）號： | CN102817113A | 公開（公告）日： | 2012-12-12 |
| 發明（設計）人： | 于文生;董相廷;李丹;楊國春;王進賢;劉桂霞;浦利 | 申請（專利權）人： | 長春理工大學 |
| 主分類號： | D01F11/00 | 分類號： | D01F11/00;D01F9/00;D01D5/00;C09K11/85 |
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| 地址： | 130022 吉林*** | 國省代碼： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 摻鋱八氟釔鋇 綠色 發光 納米 纖維 制備 方法 | ||
1.摻鋱八氟釔鋇綠色發光納米纖維的制備方法，其特征在于，采用靜電紡絲技術與氟化技術相結合的方法，使用聚乙烯吡咯烷酮PVP為高分子模板劑，采用N，N-二甲基甲酰胺DMF為溶劑，氟化試劑使用氟化氫銨NH4HF2，制備產物為鋱離子摻雜八氟釔鋇BaY2F8:5％Tb3+綠色發光納米纖維，其步驟為：
(1)配制紡絲液
鋇源使用的是硝酸鋇Ba(NO3)2，釔源和鋱源使用的是氧化釔Y2O3和氧化鋱Tb4O7，高分子模板劑采用聚乙烯吡咯烷酮PVP，采用N，N-二甲基甲酰胺DMF為溶劑，稱取一定量的硝酸鋇Ba(NO3)2、氧化釔Y2O3和氧化鋱Tb4O7，其中Ba2+，Y3+和Tb3+的摩爾比為50∶95∶5，即鋱離子的摩爾百分數為5％，將氧化釔Y2O3和氧化鋱Tb4O7用硝酸HNO3溶解后蒸發，得到Y(NO3)3和Tb(NO3)3混合晶體，加入硝酸鋇Ba(NO3)2、N，N-二甲基甲酰胺DMF溶劑和聚乙烯吡咯烷酮PVP，于室溫下磁力攪拌4h，并靜置2h，形成紡絲液，該紡絲液各組成部分的質量百分數為：硝酸鹽含量9％，PVP含量12％，溶劑DMF含量79％；
(2)制備PVP/[Ba(NO3)2+Y(NO3)3+Tb(NO3)3]復合纖維
將配制好的紡絲液加入紡絲裝置的儲液管中，進行靜電紡絲，噴頭內徑0.7mm，調整噴頭與水平面的夾角為15°，施加15kV的直流電壓，固化距離16cm，室溫20～28℃，相對濕度為45％～75％，得到PVP/[Ba(NO3)2+Y(NO3)3+Tb(NO3)3]復合纖維；
(3)制備混合氧化物納米纖維
將所述的PVP/[Ba(NO3)2+Y(NO3)3+Tb(NO3)3]復合纖維放到程序控溫爐中進行熱處理，升溫速率為1℃/min，在700℃恒溫8h，再以1℃/min的速率降溫至200℃，之后隨爐體自然冷卻至室溫，得到混合氧化物納米纖維；
(4)制備BaY2F8:5％Tb3+綠色發光納米纖維
氟化試劑使用氟化氫銨NH4HF2，采用雙坩堝法，將氟化氫銨放入小坩堝中，上面覆蓋碳棒，將所述的混合氧化物納米纖維放在碳棒上面，將小坩堝放入較大的坩堝中，在內外坩堝間加適量的氟化氫銨，在外坩堝上加上坩堝蓋子放入管式爐中，以2℃/min的升溫速率升溫至280℃保溫2h，再升溫到700℃保溫4h，最后以1℃/min的降溫速率降溫至200℃，之后隨爐體自然冷卻至室溫，得到BaY2F8:5％Tb3+綠色發光納米纖維，直徑為113.9±8.7nm，長度大于50μm。
2.根據權利要求1所述的摻鋱八氟釔鋇綠色發光納米纖維的制備方法，其特征在于，高分子模板劑為分子量Mr＝90000的聚乙烯吡咯烷酮。
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