[發明專利]氣相色譜內標法測定丙酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯和丙酸含量的方法有效
| 申請號: | 201210283199.4 | 申請日: | 2012-08-09 |
| 公開(公告)號: | CN102798688A | 公開(公告)日: | 2012-11-28 |
| 發明(設計)人: | 張英偉;陳希生;杜世娟;葉紅;孫長江 | 申請(專利權)人: | 北京旭陽化工技術研究院有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/88 | 分類號: | G01N30/88;G01N30/06 |
| 代理公司: | 北京金信立方知識產權代理有限公司 11225 | 代理人: | 朱梅;李維盈 |
| 地址: | 100070 北京市豐*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 色譜 內標法 測定 丙酸 甲基丙烯酸 含量 方法 | ||
1.一種氣相色譜內標法測定丙酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯和丙酸含量的方法,其特征在于,采用正庚烷為內標物。
2.根據權利要求1所述的方法,包括如下步驟:
(1)用丙酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙酸和作為內標物的正庚烷以甲醇為溶劑配制標準溶液;
(2)向樣品中加入內標物;
(3)用氣相色譜儀分別測定標準溶液和樣品中的內標物和丙酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙酸的峰面積,并根據如下公式計算標準溶液中的各組分相對于內標物的質量校正因子fn:
fn=Wn*AS/Ws*An
式中Ws為標準溶液中內標物質量;
Wn為標準溶液中某一組分的質量;
AS為標準溶液中的內標物的峰面積;
An為標準溶液中的某一組分的峰面積;
(4)計算樣品中各組分含量Ci%
Ci%=Wis*Ai*fn*100%/Wsp*Ais
其中,Wis為樣品中的內標物質量;
Wsp為樣品總質量;
Ai為樣品中某一組分的峰面積;
Ais為樣品中的內標物的峰面積;
fn為樣品中某一組分的質量校正因子。
3.根據權利要求1或2所述的方法,其中,氣相色譜檢測條件為:
使用Agilent7890A氣相色譜儀;
HP-5毛細管柱30m*320μm*0.25μm;
檢測器:FID檢測器;
檢測室溫度250℃,汽化室溫度150℃,
進樣量0.5μL,分流比150:1;
載氣,氮氣純度99.95%以上:流速1mL/min,尾吹流量25mL/min;
氫氣純度99.95%以上,流速40mL/min;
空氣流速400mL/min,程序升溫為40℃~190℃。
4.根據權利要求2所述的方法,其中,所述樣品與加入的內標物的質量比為3:1至18:1。
5.根據權利要求2所述的方法,其中,所述樣品與加入的內標物的質量比為4:1至15:1。
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