[發明專利]一種聚氧乙烯單辛癸酸甘油酯的制備方法

有效

• 申請號: 201210283149.6
• 申請日: 2012-08-10
• 公開（公告）號: CN102786679A
• 公開（公告）日: 2012-11-21
• 發明（設計）人: 萬慶梅;金一豐;王勝利;劉志湘
• 申請（專利權）人: 浙江皇馬化工集團有限公司
• 主分類號: C08G65/28
• 分類號: C08G65/28;C07C69/30;C07C67/29;B01F17/42
• 代理公司: 紹興市越興專利事務所 33220
• 代理人: 蔣衛東

1.一種聚氧乙烯單辛癸酸甘油酯的制備方法，其特征在于包括如下步驟：1）酯化反應：以甘油和辛癸酸為原料，加入固體催化劑，氮氣流的條件下分出酯化反應生成的水，升溫至150℃－180℃，保溫3-6h，降至50-70℃；2）提純單辛癸酸酯；3）環氧乙烷縮合反應：以提純得到的單辛癸酸甘油酯為原料，加入堿性催化劑，氮氣置換，升溫到100℃－120℃，20-40min后，緩慢通入環氧乙烷3-5h，加完熟化，降壓、降溫脫氣出料，得產品。

2.根據權利要求1所述的一種聚氧乙烯單辛癸酸甘油酯的制備方法，其特征在于：?所述甘油與辛癸酸的重量比為1：1.60－1.85。

3.根據權利要求1所述的一種聚氧乙烯單辛癸酸甘油酯的制備方法，其特征在于：所述酯化反應中的固體催化劑加入量為甘油與辛癸酸總重量的0.01%-0.08%。

4.根據權利要求1或權利要求3所述的一種聚氧乙烯單辛癸酸甘油酯的制備方法，其特征在于：所述的固體催化劑采用氯化亞錫、氧化亞錫中的一種。

5.根據權利要求1所述的一種聚氧乙烯單辛癸酸甘油酯的制備方法，其特征在于：所述的提純單辛癸酸酯是使用旋轉刮板薄膜蒸發器，單辛癸酸甘油酯的收集溫度為130-140℃，壓力為8-12Pa。

6.根據權利要求1所述的一種聚氧乙烯單辛癸酸甘油酯的制備方法，其特征在于：所述甘油單辛癸酸酯與環氧乙烷的重量比為1：1-3.0；所述環氧乙烷縮合反應中的堿性催化劑為單辛癸酸酯與環氧乙烷總重量的0.1%-0.5%。

7.根據權利要求1或權利要求6所述的一種聚氧乙烯單辛癸酸甘油酯的制備方法，其特征在于：所述環氧乙烷縮合反應中的堿性催化劑為采用氫氧化鉀、氫氧化鈉中的一種。