[發明專利]一種高純煤瀝青浸漬高純石墨的方法

無效

• 申請號: 201210283131.6
• 申請日: 2012-08-10
• 公開（公告）號: CN102774830A
• 公開（公告）日: 2012-11-14
• 發明（設計）人: 謝剛;徐慶鑫;李懷仁;和曉才;楊大錦;陳家輝;崔濤;李永剛;徐亞飛;于站良;許娜;翟忠標
• 申請（專利權）人: 昆明冶金研究院
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 昆明正原專利商標代理有限公司 53100
• 代理人: 陳左

技術領域

本發明涉及一種采用高純煤瀝青作為浸漬劑浸漬高純石墨的方法。?

背景技術

高純石墨屬于多孔材料，其中部分氣孔來源于骨料顆粒內部固有孔隙以及顆粒之間的孔隙，而另外一部分氣孔則是生坯在焙燒處理過程中形成的。大量的氣孔對高純石墨的體積密度、抗氧化性、機械強度、電阻率、導熱性能以及耐腐蝕、耐高溫氧化速度有很大影響，因此對高純石墨用浸漬劑進行密實處理是改善其性能的重要手段。目前國內廣泛使用的浸漬劑為工業用的煤瀝青，其主成分碳含量<85%，且主要雜質鋅、鋁、鈦、鐵等含量高，傳統的直接用工業煤瀝青作為浸漬劑主要存在以下缺點:①其純度低,主成份在85%左右,浸漬過程中容易帶入雜質；②煤瀝青的黏度較大，在浸漬過程中，很難進入到焙燒胚料中的微細孔中，浸漬效果不佳。?

目前國內廣泛使用的浸漬劑僅適用于一般石墨制備，但對于高純石墨的制備，勢必會帶入雜質，不能滿足高純石墨制備的要求。如Zn的含量>4.0%，Al的含量>1.25%，Ti的含量>0.95%，Fe的含量>1.35%。這對于制取高純石墨的工藝中，要求Zn的含量<0.0005%，Al的含量<0.0002%、Fe的含量<0.0002%、Ti的含量<0.0001%，總灰份的含量小于0.0008%有較大差距。因此有必要尋找一種用高純煤瀝青浸漬高純石墨的工藝方法。?

發明內容

為了解決上述存在的問題，本發明提出一種由工業煤瀝青制備所得的高純煤瀝青浸漬高純石墨的方法。本發明通過如下技術方案實現：?

一種高純煤瀝青浸漬高純石墨的方法，其特征在于用工業煤瀝青經提純后主品位達99.999%的高純煤瀝青作為浸漬劑，同時為了降低黏度，按高純煤瀝青與?柴油的質量比例為30:1～20:1加入柴油作為稀釋劑進行稀釋，并在加壓條件下對焙燒石墨胚料進行浸漬。?

所述的高純煤瀝青浸漬高純石墨的方法，步驟如下：?

（1）工業煤瀝青按已有技術經凈化提純后得到主品位為99.999%的高純煤瀝青，總灰份<0.0008%，Zn的含量<0.0005%，Al的含量<0.0002%，Fe的含量<0.0002%，Ti的含量<0.0001%；?

（2）焙燒石墨胚料用煤油進行清洗，在85～105℃下烘干30~60min，備用；?

（3）將步驟（1）所得高純煤瀝青放入高壓釜，在100～140℃下熔化，按高純煤瀝青與柴油的質量比例為30:1～20:1加入柴油進行稀釋并混合均勻后作為浸漬劑；浸漬劑中放入步驟（2）處理后的石墨胚料進行加壓浸漬，浸漬過程中通入氮氣與氬氣體積比為4:1的混合氣體，控制壓力1.2～1.6MPa，控制溫度150℃～170℃，浸漬時間為60～240min，浸漬反應完成后降溫卸壓，所得胚料反復焙燒并浸漬多次后進入石墨化工序。?

作為本發明的進一步改進方案：?

所述在高純煤瀝青中加入柴油進行稀釋時，高純煤瀝青與柴油的質量比例為26:1～22:1。?

所述浸漬過程中壓力控制在1.2～1.4MPa，浸漬時間為120～180min。?

所述的石墨胚料反復焙燒并浸漬3~5次。?

本發明的優點和有益效果在于：①浸漬劑煤瀝青純度高，浸漬過程中不帶入雜質；②采用稀釋劑稀釋后，煤瀝青容易滲透進入石墨胚料中的微細孔中；③采用加壓浸漬的方法，使煤瀝青達到很好的浸漬效果。這樣既可提高石墨胚料的體積密度、高溫密封性和抗氧化能力，又不會引入雜質，保證了產品的純度。工藝過程簡單、可靠易行。?

采用添加稀釋劑的高純煤瀝青作為浸漬劑不僅可提高高純石墨制品的密度、降低孔隙率、滲透性，增加產品的機械強度及改善導電性能和導熱性能，而且整個高純石墨制備過程不引入雜質，降低雜質含量，保證高純石墨制品純度。?

附圖說明：

圖1為本發明的工藝流程圖。?

具體實施例