[發明專利]一種以甲殼素為基材的生物質納米復合薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201210282639.4
• 申請日: 2012-08-10
• 公開（公告）號: CN102786706A
• 公開（公告）日: 2012-11-21
• 發明（設計）人: 李大綱;陳楚楚;鄭波濤
• 申請（專利權）人: 李大綱;南京贏嘉包裝有限責任公司
• 主分類號: C08J7/00
• 分類號: C08J7/00;C08J5/18;C08L5/08;C08B37/08
• 代理公司: 南京君陶專利商標代理有限公司 32215
• 代理人: 沈根水;葉立劍

1.一種以甲殼素為基材的生物質納米復合薄膜的制備方法，其特征是該方

法包括如下工藝步驟，

一、甲殼素的制備：稱取10g蟹殼粉，倒入5%KOH溶液中，在50℃下水浴攪拌6小時除去大部分蛋白質；用蒸餾水將樣品過濾沖洗至中性，即樣品；將樣品倒入7%?HCl溶液中，在室溫下靜置2天除去碳酸鈣；用蒸餾水將樣品過濾沖洗至中性；將樣品倒入5%?KOH溶液中，在100℃下水浴攪拌2-6小時除去殘余蛋白質；用蒸餾水將樣品過濾沖洗至中性；制得純甲殼素；

二、甲殼素原膜的制備，包括酸性環境下研磨－超聲－離心制備甲殼素原膜或研磨-均質-離心法制備甲殼素原膜；

三、甲殼素復合薄膜的制備：稱取3g有機玻璃樹脂顆粒，倒入60?ml二甲基甲酰胺溶液，在50℃下水浴攪拌直至有機玻璃溶于二甲基甲酰胺溶液，配得有機玻璃溶液；將超聲、均質、研磨制得的甲殼素原膜浸入有機玻璃溶液，室溫常壓下靜置3小時后，取出已復合的甲殼素/有機玻璃復合薄膜放入烘箱直至烘干，制得甲殼素/有機玻璃復合薄膜。

2.根據權利要求1所述的一種以甲殼素為基材的生物質納米復合薄膜的制備方法，所述的酸性環境下超聲制備甲殼素原膜：將制得甲殼素加水，攪拌配成1%溶液；將配得溶液進行研磨，研磨機量隙規從零位調至-0.15mm，研磨10次；將研磨制得溶液加水，攪拌配成0.25%溶液，滴乙酸使溶液ph為3-4，進行超聲，超聲功率為960W，超聲時間為20min；將超聲制得溶液進行離心，轉速為8000-9000r/min，離心時間為10-15min；取離心后上層清液；將離心后上層清液進行抽真空過濾成膜，濾紙為尼龍濾紙，濾紙孔隙為0.20μm；將濾得的甲殼素原膜與尼龍濾紙一起從抽濾器中取出，并在其上覆蓋一層尼龍濾紙，用兩塊玻璃板壓緊，在55℃下在烘箱中烘2-3天；將尼龍濾紙揭去，即得甲殼素原膜。

3.根據權利要求1所述的一種以甲殼素為基材的生物質納米復合薄膜的制備方法，其特征是所述的研磨-均質-離心法：將制得甲殼素加水，攪拌配成1%溶液；將配得溶液進行研磨，研磨機量隙規從零位調至-1.5（-0.15mm），研磨10次；將研磨制得溶液加水配成0.5%溶液，將研磨機量隙規從-1.5調至-3，研磨5次；將研磨制得溶液加水配成0.25%溶液，將研磨機量隙規從-3調至-6，研磨5次；將研磨制得溶液加水配成0.125%溶液，研磨機量隙規為-6，研磨5次；將研磨制得溶液加水配成0.0625%溶液，進行均質，均質壓力為12000bar-15000bar，均質10次，30?min；將均質制得溶液進行離心，轉速為8000-9000r/min，離心時間為10-15?min；取離心后上層清液；將離心后上層清液過濾、烘干成膜；將上步中離心后沉淀物取出，加入離心前相同量的水，攪拌均勻，過濾、烘干成甲殼素原膜。