[發明專利]一種醋酸母液的制備方法

無效

• 申請號: 201210282313.1
• 申請日: 2012-08-09
• 公開（公告）號: CN102826989A
• 公開（公告）日: 2012-12-19
• 發明（設計）人: 李治水;郭東升;汝海峰;王寶伶;趙剛;王立偉
• 申請（專利權）人: 天津渤海化工有限責任公司天津堿廠
• 主分類號: C07C53/08
• 分類號: C07C53/08;C07C51/12
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗英

技術領域

本發明涉及一種母液的制備方法，尤其涉及一種醋酸母液的制備方法。?

背景技術

傳統的低壓羰基法合成生產過程中，高濃度的一氧化碳進入反應器，與甲醇、母液及返回物料進行氣液接觸，在銠催化劑及碘甲烷助催化劑作用下進行反應，生成粗醋酸。再通過蒸發器閃蒸，閃蒸后的汽相進入精餾系統精餾得到合格的產品醋酸，液相重新返回到反應器。碘甲烷作為助催化劑，其氧化加成步驟（CH₃I+[Rh(CO)₂I₂]^-→[CH₃Rh(CO)₂I₃]^-）是決定反應快慢的控制步驟。通常開車前，必須由甲醇與碘化氫反應制備助催化劑碘甲烷（HI+CH₃OH→CH₃I+H₂O），儲存在助催化劑儲罐。整個制備過程通常需要5-6天，時間較長；而且碘甲烷屬劇毒化學品，空氣中的允許濃度美國為2ppm（10mg/m³），我國為5mg/m³，儲存時間越長，危險性越大。?

碘甲烷制備完成后，然后按照反應液的組成要求（水含量13-14%、碘甲烷含量12.5%、碘化氫含量1.5%、銠含量440±10ppm，其余為醋酸）來配置合成系統的母液。生產過程中，部分碘會被產品及尾氣帶出，造成碘的損失。為保證母液中總碘的平衡，需間歇補加碘甲烷。?

發明內容

本發明的目的在于克服已有技術的缺點，提供一種速度快、成本低，能夠保證產品純度及反應速度的一種醋酸母液的制備方法。?

本發明的一種醋酸母液的制備方法，它包括以下步驟：?

(1)通過氫碘酸泵將質量百分比為55%-57%的氫碘酸從氫碘酸儲罐加入母液罐配置?母液，使母液中的總碘質量百分含量控制在12-14%，然后將母液罐中的母液送入反應器，在反應器內氫碘酸與甲醇反應，生成碘甲烷參與反應；?

(2)當母液中總碘質量百分含量低于12-14%時，將質量百分比為55-57%的氫碘酸直接從氫碘酸儲罐通過氫碘酸泵加入蒸發器，然后與閃蒸后的液相一起回到反應器，使反應器內的總碘質量百分含量控制在12-14%。?

采用本發明方法與已有技術相比的優點是：在不需制備助催化劑碘甲烷的前提下，能加快甲醇低壓羰基化合成醋酸。開工前配置合成母液時，不需先合成碘甲烷，而是直接將55-57%氫碘酸從氫碘酸儲罐加入反應器取代碘甲烷。在反應器內，碘甲烷與甲醇反應，生成碘甲烷參與反應。這樣可以節省碘甲烷的制備時間，加快了醋酸的開工（CH₃OH+HI→CH₃I+H₂O）。在生產過程中，部分碘會被產品及尾氣帶出，造成碘的損失。為保證母液中總碘的平衡，也是按母液中總碘損失的多少將氫碘酸直接從氫碘酸儲罐加入合成系統，不需先合成碘甲烷，再進行補加，提高了生產效率。?

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作以詳細描述。?

一種醋酸母液的制備方法，它包括以下步驟：(1)在開工前配置合成母液時，為加快醋酸的開工進度，不需先合成碘甲烷，而是通過氫碘酸泵將質量百分比為55%-57%的氫碘酸從氫碘酸儲罐加入母液罐配置母液，使母液中的總碘質量百分含量控制在12-14%，然后將母液罐中的母液送入反應器，在反應器內氫碘酸與甲醇反應，生成碘甲烷參與反應；(2)在生產過程中，由于部分碘會被產品及尾氣帶出，反應器中的母液中總碘逐漸減少，為保證母液中總碘的平衡，當母液中總碘質量百分含量低于12-14%時，將質量百分比為55-57%的氫碘酸直接從氫碘酸儲罐通過氫碘酸泵加入蒸發器，然后與閃蒸后的液相一起回到反應器，使反應器內的總碘質量百分含量控制在12-14%。?

實施例1?