[發明專利]一種雙（4-硝基苯）碳酸酯的工業合成、提純方法

有效

• 申請號: 201210281962.X
• 申請日: 2012-08-09
• 公開（公告）號: CN102766054A
• 公開（公告）日: 2012-11-07
• 發明（設計）人: 余海;王桂珍;于婷;徐利林;章山成
• 申請（專利權）人: 銅陵金泰化工實業有限責任公司
• 主分類號: C07C205/43
• 分類號: C07C205/43;C07C201/12
• 代理公司: 銅陵市天成專利事務所 34105
• 代理人: 程霏

1.一種雙（4-硝基苯）碳酸酯的工業合成、提純方法，其特征在于采用以下步驟：

a．合成工序：將原料二氯甲烷、對硝基苯酚，抗氧化劑亞硫酸鈉、催化劑三乙胺和自來水按比例加入反應釜（4）中攪拌30分鐘；后依次將氫氧化鈉溶液儲罐（1）中濃度為34%的氫氧化鈉溶液和三光氣---二氯甲烷溶液罐（2）中的三光氣---二氯甲烷混合溶液加入反應釜（4）；維持反應釜（4）內溫度不超過25℃，并反應2小時后將反應釜（4）中的物料放入集油槽（5）；

b.?水洗工序：將自來水加入集油槽（5）對集油槽內的物料進行洗滌；

c.?蒸餾工序：上述工序洗滌后的物料靜置分層后，將下層有機相放入蒸餾釜（7）中蒸餾脫除溶劑；

d.?結晶、冷卻工序：在上述經蒸餾脫除溶劑的的物料中加入碳酸二甲酯溶液，并升溫至70℃，使溶液達到過飽和溶液；并自然冷卻；

e.?分離及干燥工序：上述經自然冷卻的物料經離心機（9）分離后，將所得的固體放入烘箱（10）干燥后，即得雙（4-硝基苯）碳酸酯產品；

f.?溶劑回收工序：蒸餾釜（7）中蒸出的溶劑在吸收塔（11）中被氫氧化鈉溶液儲罐（12）中的氫氧化鈉溶液洗滌回收。

2.根據權利要求1所述的一種雙（4-硝基苯）碳酸酯的工業合成、提純方法，其特征在于：三光氣與對硝基苯酚的摩爾比為1：3～15。

3.根據權利要求1所述的一種雙（4-硝基苯）碳酸酯的工業合成、提純方法，其特征在于：反應釜（4）內襯搪瓷。

4.根據權利要求1所述的一種雙（4-硝基苯）碳酸酯的工業合成、提純方法，其特征在于：反應釜（4）內溫度控制在15～25℃。

5.根據權利要求1所述的一種雙（4-硝基苯）碳酸酯的工業合成、提純方法，其特征在于：催化劑三乙胺的加入量為溶液總質量的0.005～5%。