[發(fā)明專利]一種合成碳酸甲乙酯的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210281958.3
• 申請(qǐng)日: 2012-08-09
• 公開（公告）號(hào): CN102766052A
• 公開（公告）日: 2012-11-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 方詒勝;梅支舵;王桂珍;朱中良;章山成;張仕杰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 銅陵金泰化工實(shí)業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C07C69/96
• 分類號(hào): C07C69/96;C07C68/06
• 代理公司: 銅陵市天成專利事務(wù)所 34105
• 代理人: 程霏

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種合成碳酸甲乙酯的方法，屬于精細(xì)化工生產(chǎn)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

碳酸甲乙酯（Ethyl?Methyl?Carbonate?簡(jiǎn)稱EMC），分子式為C₄H₈O₃，分子量為104.1，無(wú)色透明液體，微有刺激性氣味。熔點(diǎn)-55℃，沸點(diǎn)109℃，相對(duì)密度1.0（20/4℃），折射率1.3846，閃點(diǎn)23℃。不溶于水，溶于醇、醚等有機(jī)溶劑。是近年來(lái)興起的高科技、高附加值的化工產(chǎn)品，是一種優(yōu)良的鋰離子電池電解液的溶劑，是伴隨著碳酸二甲酯及鋰離子電池產(chǎn)量增大而延伸出的新產(chǎn)品，由于它同時(shí)擁有甲基和乙基，兼有碳酸二甲酯、碳酸二乙酯的特性，也是特種香料和中間體的溶劑，用途十分廣泛。

在現(xiàn)有方法中用碳酸二甲酯和乙醇為原料，在以甲醇鈉和醇銨類化合物作為復(fù)合催化劑的條件下，進(jìn)行酯交換制備碳酸甲乙酯的方法，該法在生產(chǎn)過(guò)程中有甲醇產(chǎn)生，而甲醇與碳酸二甲酯會(huì)形成共沸物，增加了設(shè)備投資和分離成本；另外，因原料及產(chǎn)物中含有甲醇及乙醇，用該法生產(chǎn)的碳酸甲乙酯較難滿足電池級(jí)溶劑的要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種原材料易得、工藝簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件溫和、制造成本低、產(chǎn)品收率高的合成碳酸甲乙酯的方法。

本發(fā)明采用下述技術(shù)方案：一種合成碳酸甲乙酯的方法,以碳酸二甲酯和碳酸二乙酯為原料，其中，原料碳酸二甲酯與碳酸二乙酯的摩爾比為1：0.1～?4.5；在催化劑醇鈉的作用下，于90～120℃下反應(yīng)0.5?～8.0小時(shí)。

上述技術(shù)方案中所采用的催化劑醇鈉，為甲醇鈉、乙醇鈉中任選一種。其中，催化劑用量為反應(yīng)物總質(zhì)量的0.1%～5%?。

采用上述技術(shù)方案，由于以醇鈉作為催化劑，反應(yīng)物和催化劑同處于一相，在反應(yīng)過(guò)程中，均相催化劑以離子獨(dú)立起作用，活性中心均一，因而具有高活性和高選擇性，所得產(chǎn)品碳酸甲乙酯的收率高。

綜上所述，本發(fā)明的有益效果是：采用此種合成碳酸甲乙酯的方法，原料碳酸二甲酯和碳酸二乙酯易得，且工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和；由于選用醇鈉為催化劑，反應(yīng)物和催化劑同處于一相，在反應(yīng)過(guò)程中，均相催化劑以離子獨(dú)立起作用，活性中心均一，因而具有高活性和高選擇性；同時(shí)，由于本制備方法中，反應(yīng)體系中只有三種物質(zhì)，不僅產(chǎn)品收率高而且還極大地降低了設(shè)備投資和分離成本；且催化劑可在有限次數(shù)內(nèi)循環(huán)使用，進(jìn)而降低了產(chǎn)品的制造成本。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明的反應(yīng)方程式。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明：

實(shí)施例一：

在5L高壓反應(yīng)釜中加入1626g碳酸二甲酯，2626g碳酸二乙酯，98.2g甲醇鈉溶液，升溫至107℃，并維持反應(yīng)溫度在105～110℃，反應(yīng)2.5小時(shí)完畢，得到4337.6g粗品。檢測(cè)粗品含量：碳酸二甲酯為10.9%、碳酸甲乙酯為63.4%、碳酸二乙酯為25.5%。?

實(shí)施例二：

在5L高壓反應(yīng)釜中加入1324.6g碳酸二甲酯，3010g碳酸二乙酯，33.1g乙醇鈉溶液，升溫至115℃，并維持反應(yīng)溫度在115～120℃，反應(yīng)6小時(shí)完畢，得到4359.5g粗品。檢測(cè)粗品含量：碳酸二甲酯為8.36%、碳酸甲乙酯為50.7%、碳酸二乙酯為40.2%。

實(shí)施例三：

在5L高壓反應(yīng)釜中加入1923.6g碳酸二甲酯，2022.1g碳酸二乙酯，127.9g甲醇鈉溶液，升溫至108℃，并維持反應(yīng)溫度在105～110℃，反應(yīng)2.5h完畢，得到4063.4g粗品。檢測(cè)粗品含量：碳酸二甲酯為18.8%、碳酸甲乙酯為63.7%、碳酸二乙酯為17.2%。

實(shí)施例四：

在6000L高壓反應(yīng)釜中加入1920.3kg?碳酸二甲酯，3180.5kg?碳酸二乙酯，380.2kg乙醇鈉溶液，升溫至95℃，并維持反應(yīng)溫度在95～105℃，反應(yīng)4.0小時(shí)完畢，得到5464.6kg粗品。檢測(cè)粗品含量：碳酸二甲酯為9.9%、碳酸甲乙酯為60.3%、碳酸二乙酯為29.7%。

實(shí)施案例五：

在6000L高壓反應(yīng)釜中加入1740kg?碳酸二甲酯，2750kg?碳酸二乙酯，195kg甲醇鈉溶液，升溫至106℃，并維持反應(yīng)溫度在105～110℃，反應(yīng)5.0小時(shí)完畢，得到4672kg粗品。檢測(cè)粗品含量：碳酸二甲酯為10.3%、碳酸甲乙酯為62.5%、碳酸二乙酯為27.0%。