[發明專利]一種制備二縮三丙二醇的新方法

無效

• 申請號: 201210281947.5
• 申請日: 2012-08-09
• 公開（公告）號: CN102775280A
• 公開（公告）日: 2012-11-14
• 發明（設計）人: 王桂珍;方詒勝;于婷;查諾明;張國友
• 申請（專利權）人: 銅陵金泰化工實業有限責任公司
• 主分類號: C07C43/13
• 分類號: C07C43/13;C07C41/03
• 代理公司: 銅陵市天成專利事務所 34105
• 代理人: 程霏

技術領域

本發明涉及一種制備二縮三丙二醇的新方法，屬于精細化工生產領域。

背景技術

二縮三丙二醇（TPG），分子式為????????????????????????????????????????????????，分子量為192.25。可用作醫藥原料，制造染料、纖維處理劑、防腐添加劑等的中間體，可作水溶性涂料基料、合成樹脂溶劑，還可作聚氨脂彈性體、涂料的粘合劑，是紫外光固化單體二縮三丙二醇二丙烯酸酯（TPGD）的主要原料。

目前，二縮三丙二醇的制備方法多用1,2-丙二醇和環氧丙烷為原料，制得的產物為一縮二丙二醇和二縮三丙二醇的混合物，且制得的產品中二縮三丙二醇的含量較低、色澤深。中國專利CN1803743、CN101250093和?CN101941893A中制備二縮三丙二醇均是以1,2-丙二醇為原料，只是選擇的催化劑不同，采用這些方法制備二縮三丙二醇，生產出來的產品二縮三丙二醇的收率低，進而使產品的制造成本增加。?

發明內容

本發明的目的是提供一種工藝簡單、成本低、產品收率高、純度高、色度低的制備二縮三丙二醇的新方法。

本發明一種制備二縮三丙二醇的新方法，采用下述技術方案：將一縮二丙二醇：環氧丙烷：催化劑的摩爾比為1：0.1～1.45：0.0003～0.1于強堿性條件下在靜態管式反應器中反應后，經酸中和、減壓精餾即得高純度二縮三丙二醇。

產品。

上述技術方案中，靜態管式反應器為內設單管多旋流體混合管的靜態管式反應器。

采用上述技術方案，由于通過采用內設單管多旋流體混合管的靜態管式反應器，使物料分流成隊,同時產生交叉旋渦反向旋轉,將反應物料快速混合，大大縮短反應時間，減少三縮四丙二醇等副產物的生成，且能實現連續生產。

上述技術方案中，合成反應溫度控制在90～200℃。

上述技術方案中，催化劑為甲醇鈉、乙醇鈉中的任意一種。

上述技術方案中，一縮二丙二醇：環氧丙烷：催化劑的優選摩爾比為1：0.4～0.7：0.002～0.003。

綜上所述，本發明的有益效果是：以一縮二丙二醇、環氧丙烷為原料在靜態管式反應器中反應，將反應的產物經酸中和后進行減壓精餾即得高純度二縮三丙二醇，采用此種制備方法工藝簡單、能耗低；由于通過采用內設單管多旋流體混合管的靜態管式反應器，使物料分流成隊,同時產生交叉旋渦反向旋轉,將反應物料快速混合，大大縮短反應時間，減少三縮四丙二醇等副產物的生成，且能實現連續生產，制得的產品收率高、純度高、色度低。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明做進一步說明：

實施例一：

將原料一縮二丙二醇通過泵打入靜態管式反應器中至可視液位，將其升溫至140℃時，系統開始連續進料，其中原料的進料量分別為：一縮二丙二醇（DPG）進料量為5.36L/h，環氧丙烷（PO）進料量為1.32L/h，催化劑乙醇鈉進料量為2.47mL/h?？刂品磻獪囟仍?20～140℃，對反應壓力無特別限定，出料控制在6.8L/h左右。檢測含量：一縮二丙二醇43.2%，二縮三丙二醇54.1%，三縮四丙二醇2.0%。

實施例二：

將原料一縮二丙二醇通過泵打入靜態管式反應器中至可視液位，將其升溫至125℃時，系統開始連續進料，其中原料的進料量分別為：一縮二丙二醇（DPG）進料量為0.48m3/h，環氧丙烷（PO）進料量為0.17m3/h，催化劑甲醇鈉進料量為2.00L/h?？刂品磻獪囟仍?10～130℃，對反應壓力無特別限定，出料控制在0.6?m3/h左右。檢測含量：一縮二丙二醇36.6%，二縮三丙二醇61.3%，三縮四丙二醇1.7%。

實施例三：

將原料一縮二丙二醇通過泵打入靜態管式反應器中至可視液位，將其升溫至150℃時，系統開始連續進料，其中原料的進料量分別為：一縮二丙二醇（DPG）進料量為0.83m3/h，環氧丙烷（PO）進料量為0.28m3/h，催化劑甲醇鈉進料量為3.44L/h。控制反應溫度在150～160℃，對反應壓力無特別限定，出料控制在1.1?m3/h左右。檢測含量：一縮二丙二醇37.1%，二縮三丙二醇60.4%，三縮四丙二醇2.4%。