[發(fā)明專利]用于X射線熒光光譜分析的釩鐵合金熔融制樣方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210281569.0
• 申請(qǐng)日: 2012-08-09
• 公開（公告）號(hào): CN102778379A
• 公開（公告）日: 2012-11-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姚強(qiáng);朱宇宏;王燕
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院
• 主分類號(hào): G01N1/28
• 分類號(hào): G01N1/28;G01N23/223
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責(zé)任公司 32218
• 代理人: 夏平;傅婷婷

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于分析檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，涉及用于X射線熒光光譜分析的釩鐵合金熔融制樣方法。

背景技術(shù)

釩鐵合金是鋼鐵企業(yè)煉鋼生產(chǎn)所需的重要合金原料。目前釩鐵合金主要采用傳統(tǒng)濕法化學(xué)分析法進(jìn)行合金中主元素的分析，該方法操作繁瑣、檢測(cè)周期長，不能滿足煉鋼生產(chǎn)的實(shí)際需要。

X射線熒光光譜法具有分析速度快、測(cè)定元素含量范圍寬、精密度和準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于冶金和建材等領(lǐng)域。目前X射線熒光光譜法常見的制樣方法有壓片法和熔融法兩種。由于壓片法難以消除礦物效應(yīng)和粒度效應(yīng)，該方法的分析結(jié)果準(zhǔn)確度不夠理想，數(shù)據(jù)可靠性差。采用熔融法能克服樣品的礦物效應(yīng)和粒度效應(yīng)，提高分析準(zhǔn)確度。

雖然，國內(nèi)部分企業(yè)已采用熔融法分析釩鐵合金，但制樣方面仍然存在一些不足。

CN101832891A公開了一種用于X射線熒光光譜分析的鐵合金熔融制樣方法，其特征在于，它按照下述步驟進(jìn)行：a.稱取8.0000g四硼酸鋰于鉑金坩堝內(nèi)，在1000-1050℃下熔融，取出鉑金坩堝后緩慢旋轉(zhuǎn)，使四硼酸鋰在鉑金坩堝內(nèi)壁掛有一層均勻的保護(hù)壁；b.稱取0.2000g鐵合金樣品、稱取Li₂CO₃、Na₂CO₃和KNO₃各0.5000g、稱取1.0000g?67％?Li₂B₄O₇和33％?LiBO₃的混合溶劑，放入鉑金坩堝中混勻，再加入4-5g?300g/L濃度的碘化銨脫模劑；c.把鉑金坩堝放入800±10℃的馬弗爐中，對(duì)鐵合金樣品進(jìn)行預(yù)氧化15-20min；d.把氧化好的樣品放入熔樣爐內(nèi)，進(jìn)行熔融；e.熔融完成后取出熔制好的標(biāo)準(zhǔn)玻璃片樣品，冷卻至室溫。該方法需進(jìn)行鉑金坩堝掛壁和樣品預(yù)氧化過程，操作過程繁瑣，且使用氧化劑種類多，易對(duì)測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生影響。

CN101592571A公開了一種X-熒光熔融法測(cè)定鈦鐵、釩鐵中合金元素含量方法，包括a.標(biāo)準(zhǔn)玻璃片樣品制備、b.熒光強(qiáng)度測(cè)量及繪制相關(guān)元素檢測(cè)工作曲線、c.被測(cè)試樣玻璃片制備、d.根據(jù)所述檢測(cè)工作曲線對(duì)被測(cè)試樣分析測(cè)定步驟，其特征在于：所述a步驟中先按重量單位稱取大份熔劑4～5、小份熔劑1、強(qiáng)堿1.5～2.5、鈦鐵或釩鐵合金標(biāo)樣樣品0.15～0.25、無水碳酸鋰1、碘化銨溶液1.5～2.0，所述熔劑為無水四硼酸鋰或無水四硼酸鋰與偏硼酸鋰按質(zhì)量比2：1混配，所述強(qiáng)堿為氫氧化鋰或氫氧化鈉或氫氧化鉀；然后取大份熔劑平鋪于鉑金坩堝底部、取強(qiáng)堿覆于熔劑上部1/2坩堝半徑的圓形區(qū)域內(nèi)、取鈦鐵或釩鐵合金標(biāo)準(zhǔn)樣品均勻地散覆于強(qiáng)堿表面、取無水碳酸鋰覆于熔劑及鈦鐵或釩鐵標(biāo)準(zhǔn)合金樣品表面、取小份熔劑覆于無水碳酸鋰表面、取碘化銨溶液滴入鉑金坩堝；再將鉑金坩堝置于熔樣爐旋轉(zhuǎn)支架上，在熔融溫度1000℃～1100℃，熔融時(shí)間20min條件下轉(zhuǎn)動(dòng)鉑金坩堝熔融試樣，熔融完成后取出熔制好的標(biāo)準(zhǔn)玻璃片樣品，冷卻至室溫。該方法碘化銨使用量較大，易造成脫模不完整，影響熔片質(zhì)量，且使用強(qiáng)堿試劑易導(dǎo)致鉑金坩堝受到腐蝕。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明用于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷而提供一種操作簡(jiǎn)便且有效避免腐蝕鉑金坩堝的釩鐵合金熔融制樣方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種用于X射線熒光光譜分析的釩鐵合金熔融制樣方法，將釩鐵合金放入鉑金坩堝中，先后加入硝酸和硫酸溶解合金，待合金完全溶解后，蒸干；將氧化劑和熔劑加入鉑金坩堝；將鉑金坩堝放入熔樣爐中進(jìn)行熔融制成用于X射線熒光光譜分析的釩鐵玻璃熔片。

本發(fā)明的優(yōu)選如下工藝步驟為：

（1）取釩鐵樣品放入鉑金坩堝中，加入少量去離子水浸濕樣品；

（2）向鉑金坩堝中逐滴加入1+1的硝酸，再加入1+1的硫酸，在小于等于100℃的溫度下加熱至試樣全部溶解，蒸干；

（3）取氧化劑碳酸鋰、熔劑四硼酸鋰和脫模劑溴化銨放入鉑金坩堝中；

（4）把鉑金坩堝放入熔樣爐內(nèi)，進(jìn)行熔融；

（5）取出熔制好的釩鐵樣品，冷卻至室溫，即得到釩鐵合金的玻璃熔片。

本發(fā)明所述步驟（1）中，釩鐵樣品的用量?jī)?yōu)選0.2000～0.3000g。

本發(fā)明所述步驟（2）中，硝酸用量?jī)?yōu)選：3～4ml；硫酸用量?jī)?yōu)選1ml；加熱溫度優(yōu)選大于等于40℃且小于等于100℃。