[發明專利]空氣氧化二芐醚生產苯甲醛的方法

無效

• 申請號: 201210281344.5
• 申請日: 2012-08-09
• 公開（公告）號: CN102775285A
• 公開（公告）日: 2012-11-14
• 發明（設計）人: 吳憲清;付磊;韓亞果;賈永朋
• 申請（專利權）人: 山東聊城中盛藍瑞化工有限公司
• 主分類號: C07C47/54
• 分類號: C07C47/54;C07C45/32
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 楊琪

技術領域

本發明屬化工技術領域，涉及一種生產苯甲醛的方法，尤其是一種空氣氧化二芐醚生產苯甲醛的方法。

背景技術

目前行業內生產苯甲醛的方法較多，甲苯氧化法生產苯甲醛，生產過程副產物苯甲酸、苯甲醇等較多，生產成本高；氯化芐的下腳料二氯芐酸解、堿解生產苯甲醛，產品苯甲醛含微量有機氯，限制了苯甲醛的使用范圍；苯甲醇的下腳料二芐醚生產苯甲醛，傳統方法為硝酸催化氧化法，操作繁瑣，成本高，易生成含氮副產物等。

發明內容

本發明的目的是為克服上述現有技術的不足，提供一種空氣氧化二芐醚生產苯甲醛的方法。

為實現上述目的，本發明采用下述技術方案：

一種空氣氧化二芐醚生產苯甲醛的方法，步驟如下：

（1）二芐醚高位槽備料，將苯甲醇工段生產的二芐醚打到二芐醚高位槽，液位累計達到二芐醚高位槽高度60%以上進行苯甲醛中試生產；

（2）氧化反應釜加料，從二芐醚高位槽向電加熱反應釜加料至液位達到電加熱反應釜高度的80%，開啟電加熱反應釜加熱升溫；

（3）反應前除水，先將二芐醚中的水分蒸出，從回流U型彎管放凈閥放出蒸出的水，然后將蒸出的水倒回苯甲醇工段；

（4）氧化反應，水分蒸完后，電加熱反應釜釜溫升高，升至260～280℃，回流管中出現油相物料回流，電加熱反應釜釜溫穩定后，向電加熱反應釜內通入空氣，空氣流量逐漸升至25～30m³/h；

（5）反應終止，隨著反應的進行，電加熱反應釜釜溫降低，當所述釜溫降至200～210℃時，停止加熱，當所述釜溫繼續降至190～200℃時，停止通入空氣；

（6）精餾提純，步驟（5）中所述電加熱反應釜內物料真空抽至精餾釜內，所述物料通過精餾塔先蒸出輕組分，所述輕組分經回收二次精制；再蒸出苯甲醛成品，所述苯甲醛成品入桶包裝；然后蒸出重組分，所述重組分回收二次精制；最后排渣。

（7）成品分析，用氣相色譜對苯甲醛成品分析，外觀無色透明，香型苦杏仁味。

采用空氣氧化二芐醚生產苯甲醛，生產過程安全可靠，運行成本低，操作彈性大，產品苯甲醛質量高且不含有機氯。本技術利用空氣的氧化特性，以電加熱釜為反應器，在加熱沸騰條件下，氧化苯甲醇的下腳料二芐醚，生產苯甲醛粗品；粗品在經過精餾塔釜減壓精餾，精制提純生產出成品苯甲醛。

本發明的有益效果是，可使苯甲醇的下腳料二芐醚得到有效利用，生產出高附加值的苯甲醛產品，克服了傳統技術硝酸催化氧化二芐醚制備苯甲醛操作繁瑣、成本高等困難，保證了苯甲醛產品的質量，實現了空氣氧化二芐醚制備苯甲醛的生產工業化。

附圖說明

圖1是本發明工藝流程圖；

其中1.二芐醚高位槽進料口，2.二芐醚高位槽，3.電加熱反應釜，4.反應釜冷凝器，5.精餾釜，6.精餾塔，7.精餾塔冷凝器，8.苯甲醛成品出口，9.空氣通入口。

具體實施方式

下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明。

實施例1

如圖1所示的是本發明的工藝流程圖，一種空氣氧化二芐醚生產苯甲醛的方法，操作步驟如下：

（1）二芐醚高位槽2備料，將苯甲醇工段生產的二芐醚通過二芐醚高位槽進料口1打到二芐醚高位槽2中，液位累計達到二芐醚高位槽2高度60%以上進行苯甲醛中試生產；

（2）電加熱反應釜3加料，從二芐醚高位槽2向電加熱反應釜3中加料至液位達到電加熱反應釜3高度的80%，開啟電加熱反應釜3加熱升溫；電加熱反應釜3上設有反應釜冷凝器4；

（3）反應前除水，先將二芐醚中的水分蒸出，從回流U型彎管放凈閥放出蒸出的水，然后將蒸出的水倒回苯甲醇工段；

（4）氧化反應，水分蒸完后，電加熱反應釜3釜溫升高，升至260℃，回流管中出現油相物料回流，電加熱反應釜3釜溫穩定后，通過空氣通入口9向電加熱反應釜3內通入空氣，空氣流量逐漸升至25m³/h；

（5）反應終止，隨著反應的進行，電加熱反應釜3釜溫降低，當所述釜溫降至200℃時，停止加熱，當所述釜溫繼續降至190℃時，停止通入空氣；

（6）精餾提純，將步驟（5）中電加熱反應釜3內物料真空抽至精餾釜5內，物料通過精餾塔6先蒸出輕組分，所述輕組分經回收二次精制；再蒸出苯甲醛成品，所述苯甲醛成品通過苯甲醛成品出口8入桶包裝；然后蒸出重組分，所述重組分回收二次精制；最后排渣；精餾塔6上連接有精餾塔冷凝器7；