[發明專利]一種用于導電漿料的亞微米級銀粉的制備方法

有效

• 申請號: 201210281074.8
• 申請日: 2012-08-09
• 公開（公告）號: CN102764897A
• 公開（公告）日: 2012-11-07
• 發明（設計）人: 葉志龍;劉宗義
• 申請（專利權）人: 深圳市圣龍特電子有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 深圳市千納專利代理有限公司 44218
• 代理人: 黃良寶

技術領域

本發明涉及導電漿料領域，尤指一種用于導電漿料的亞微米級銀粉的制備方法。

背景技術

導電漿料已廣泛應用于圓片電容器、電位器、厚膜混合集成電路、敏感元件、表面組裝技術等電子行業的各個領域。目前應用最廣泛的是以銀作為導電相的銀導電漿料。其中，銀以銀粉的形式存在于導電漿料中，銀粉的形狀、大小、松裝比和流動性等粉體特性對導電漿料的綜合性能有著決定性的影響，而銀粉不同的制備方法則賦予銀粉不同的形狀、大小、松裝比和流動性等粉體特性。

目前最常見的制備銀粉的方法是濕化學還原法，是指在銀鹽的水溶液中或者在銀的氧化物、碳酸銀及其他不溶化合物的懸濁液中，添加一定的分散劑及其他形貌控制劑，利用還原劑將銀單質還原出來，同時賦予銀粉特定的形狀、大小等特性，烘干后即得到可用于制備導電漿料的銀粉。此方法雖然具有工藝簡單、操作容易、能耗低等優點，但是卻存在著銀粉的粒徑分布范圍寬、形貌不一致、粒徑不均勻、粒徑較大等缺點，導致采用該銀粉的導電漿料的導電性等性能不夠優秀。

發明內容

本發明的目的是克服上述現有技術的不足，提供一種用于導電漿料的亞微米級銀粉的制備方法，利用該方法制備的銀粉粒度均勻、分布范圍窄。

為實現上述目的，本發明提供了一種用于導電漿料的亞微米級銀粉的制備方法，包括在銀鹽水溶液中添加分散劑和還原劑將銀單質還原出來，其特征在于：在添加分散劑和還原劑之前先向銀鹽水溶液中加入納米銀粒子，所述納米銀粒子的粒徑為5~10nm，所述納米銀粒子的加入量為銀鹽水溶液中的銀鹽溶質質量的0.3‰~6‰。

優選地，所述銀鹽水溶液中的Ag⁺濃度為5×10^-3?mol/L~5×10^-1mol/L，溶液的反應溫度為10~60℃。

優選地，所述分散劑為十二烷基磺酸鈉、甘油、丙二醇和聚乙二醇10000中的一種或幾種的水溶液，所述分散劑與銀鹽水溶液中的銀鹽溶質的質量比為1:50~1:200，所述分散劑的水溶液濃度為0.5g/L~5g/L。

優選地，所述還原劑為抗壞血酸、抗壞血酸鈉、七水硫酸亞鐵、葡萄糖、甲醛或次磷酸鈉的水溶液，所述還原劑與銀鹽水溶液中的Ag⁺的摩爾比為1:1~2:1，所述還原劑的水溶液濃度為100g/L~500g/L。

優選地，所述制備方法還包括：待反應完全后，先將所得溶液過濾，再分別用去離子水和無水乙醇對過濾所得到的銀粉進行清洗。

優選地，所述納米銀粒子采用以下方法制備：在Ag⁺濃度為1×10^-4?mol/L~1×10^-2mol/L的銀鹽水溶液中添加分散劑，保持體系溫度在5~10℃，邊攪拌邊加入還原劑；所述制備納米銀粒子的分散劑與制備納米銀粒子的銀鹽水溶液中的銀鹽溶質的質量比為0.5:1~2:1，所述制備納米銀粒子的分散劑的水溶液濃度為0.1g/L~0.5g/L；所述制備納米銀粒子的還原劑與制備納米銀粒子的銀鹽水溶液中的Ag⁺的摩爾比為0.1:1~1:1。

優選地，所述制備納米銀粒子的分散劑為聚丙烯酸、聚丙烯酸鈉、明膠和阿拉伯樹膠中的一種或幾種。

優選地，所述制備納米銀粒子的還原劑為硼氫化鈉、硼氫化鉀或水合肼的水溶液，所述制備納米銀粒子的還原劑的水溶液濃度為1g/L~10g/L。

有益效果：

與現有技術相比，本發明具有以下優點：

1、本發明對現有的制備銀粉的方法進行了改進，通過在反應前添加一定量的納米銀晶種，使得在反應時析出的銀粒子沉積在納米銀晶種上，并且慢慢長成特定的形貌和大小的銀顆粒，此種改進方法制備的銀粉，粒徑可達亞微米級，粒度均勻、分布范圍窄，而且通過控制晶種的數量及濃度可以很好地控制所制得銀粉的形貌和大小；

2、本發明提供的制備方法工藝簡單、對設備要求低、原料較環保、污染小。

附圖說明

圖1為本發明實施例1制備的銀粉的粒度分布圖；

圖2為本發明實施例2制備的銀粉的粒度分布圖；

圖3為本發明實施例3制備的銀粉的粒度分布圖；

圖4為本發明實施例4制備的銀粉的粒度分布圖；

圖5為本發明實施例5制備的銀粉的粒度分布圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明做進一步的詳細說明，以下實施例是對本發明的解釋，本發明并不局限于以下實施例。