[發(fā)明專利]緊密圓球形氯乙烯－醋酸乙烯酯共聚摻混樹脂及制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210280810.8
• 申請日: 2012-08-08
• 公開（公告）號: CN102775544A
• 公開（公告）日: 2012-11-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉松濤;袁茂全;胡妹華;沈青;黃業(yè)勤;張龍弟;張月芳
• 申請（專利權(quán)）人: 上海氯堿化工股份有限公司
• 主分類號: C08F214/06
• 分類號: C08F214/06;C08F218/08;C08F2/38;C08F2/20;C08L27/06
• 代理公司: 上海金盛協(xié)力知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31242
• 代理人: 羅大忱

1.一種氯乙烯－醋酸乙烯酯共聚樹脂，其特征在于，采用GB5701-93方法進行測試：醋酸乙烯酯含量5～25％，聚合度為800～900，表觀密度0.50～0.70g/ml，增塑劑吸收率為7～12g/100gPVC，平均粒徑30～60μm，粒徑分布寬度指數(shù)小于1，顆粒形態(tài)呈緊密圓球形。

2.制備緊密圓球形氯乙烯－醋酸乙烯酯共聚摻混樹脂的方法，其特征在于，包括如下步驟：

將分散劑、分散助劑、脫鹽水、pH調(diào)節(jié)劑、整粒劑、引發(fā)劑、醋酸乙烯酯單體和總重量50～90％的氯乙烯單體，在無氧密閉環(huán)境下，聚合反應(yīng)3～6h，聚合反應(yīng)壓力下降0.10～0.15Mpa時，加入終止劑，然后從反應(yīng)產(chǎn)物中收集所述的緊密圓球形氯乙烯－醋酸乙烯酯共聚摻混樹脂；

聚合溫度，隨氯乙烯單體聚合轉(zhuǎn)化率的提高而變化：

余量的氯乙烯單體在聚合壓力出現(xiàn)下降現(xiàn)象時加入。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述的引發(fā)劑包括過氧化新癸酸叔丁酯（Tx23）、過氧化二新庚酸叔丁酯、過氧化特戊酸特戊酯、過氧化特戊酸特丁酯（Tx25）、過氧化二碳酸雙-（2-乙基己酯）（EHP）、過氧化二月桂酰（LPO）、過氧化新癸酸特丁酯或過氧化雙-（3,5,5-三甲基己酰）（Tx36）、偶氮二異丁腈或偶氮二異庚腈中的一種以上；

所述的分散劑包括纖維素醚類、聚乙烯醇、多肽聚合物（如明膠）、聚丙烯酸鈉、苯乙烯或順丁二酸酐共聚物中的一種以上，其加入方法可一次加入，也可分批加入；優(yōu)選的分散劑為纖維素醚類或明膠；

所述的分散助劑包括烷基酸鈉、月桂醇、十六醇、十八醇、硬脂酸鈉、氯化石蠟、三氯乙烷或丙基苯二甲酸二辛酯中的一種以上，其加料方式可分為一次性加入，也可分兩次加入；

所述的pH調(diào)節(jié)劑包括銨鹽、鈉鹽、氫氧化鈉、磷酸二氫鈉或氨水溶液中的一種以上；

所述的終止劑包括雙酚A或丙酮縮氨基硫脲中的一種以上；

所述的整粒劑包括EDTA、EDTA二鈉、亞硝酸鈉、檸檬酸三鈉或無水硫酸鈉中的一種或一種以上。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，以100份氯乙烯和醋酸乙烯酯共聚樹脂的總重量為基準(zhǔn)，各組分的重量份數(shù)為：

以氯乙烯單體和醋酸乙烯酯共聚樹脂的總重量為基準(zhǔn)，重量百分比含量：氯乙烯為70～97％，醋酸乙烯酯共聚樹脂為3～30%。

5.根據(jù)權(quán)利要求2、3或4所述的方法，其特征在于，聚合溫度如下：

起始溫度為58～65℃，當(dāng)氯乙烯單體聚合轉(zhuǎn)化率為30～50％時，聚合溫度調(diào)整到比起始溫度低3～6℃，并保持該聚合溫度至反應(yīng)結(jié)束。

6.根據(jù)權(quán)利要5所述的方法，其特征在于，聚合溫度如下：起始溫度為60～63℃，當(dāng)氯乙烯單體聚合轉(zhuǎn)化率為30～50％時，聚合溫度調(diào)整比起始溫度低3～4℃，并保持該聚合溫度至反應(yīng)結(jié)束。