[發明專利]一種鋰錳電池三元系正極材料的制備方法

無效

• 申請號: 201210279544.7
• 申請日: 2012-07-28
• 公開（公告）號: CN102780002A
• 公開（公告）日: 2012-11-14
• 發明（設計）人: 高峰;石春艷
• 申請（專利權）人: 湘西自治州金鴻礦業有限責任公司
• 主分類號: H01M4/62
• 分類號: H01M4/62;H01M4/48
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種鋰錳電池三元系正極材料的制備方法，其特征在于步驟如下：

(1)預處理：將NiSO₄、CoSO₄、MnSO₄和LiOH按金屬離子物質的量之比0.33～0.4∶0.33～0.4∶0.33～0.4∶1～1.2混合，然后在混合物中加入少量丙酮于球磨機中球磨直至成流體狀，然后放入干燥箱中150℃干燥2h，取出冷卻至室溫，將所得混合物碾磨成粉末狀；

(2)一次燒結：將粉末置于不銹鋼舟中，將不銹鋼舟放入電烤爐中于空氣氣氛下500℃預燒6h；

(3)二次燒結：再在空氣氣氛下于900℃焙燒24h；

(4)隨爐冷卻至室溫，最后將產物研磨、過篩，得到正極材料LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂；

(5)改性：

①AlPO₄包覆LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂：將Al(NO₃)₃和H₃PO₄緩慢溶解于適量工藝水中，攪拌直到可以看到懸濁液，向AlPO₄懸濁液中加入LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂粉末攪拌30分鐘后得到AlPO₄包覆LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂的產物，投料比按質量比AlPO₄∶LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂＝5∶100。50℃恒溫攪拌蒸發掉水分后經烘干，研磨，再置于馬弗爐中700℃下燒結，保溫6h，得到AlPO₄包覆LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂；

②特種陰陽離子參雜：(將AlPO₄包覆的LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂及Cr(NO₃)₂、LiF。按Li(Ni_1/3Co_1/3Mn_1/3)_0.95Cr_0.05O_1.7F_0.03計量比準確)加工藝水，使金屬離子總濃度為0.03mol/L，搖勻，充分溶解。適當調節反應速度使兩種溶液同時滴加完畢，反應完成后繼續攪拌30min，靜置12h，沉淀完全后反復洗滌沉淀3-5次，并抽濾，將所得沉淀與120℃干燥12h得前軀體，將所得前軀體充分研磨混勻后分裝在兩個瓷舟中，置于管式爐中450℃分解10h，冷卻后取出并繼續研磨，再置于管式爐中于800℃下煅燒16h得最終產品。