[發明專利]一種膦配體鈀催化劑的制備方法無效
| 申請號： | 201210279421.3 | 申請日： | 2012-08-08 |
| 公開（公告）號： | CN102794199A | 公開（公告）日： | 2012-11-28 |
| 發明（設計）人： | 蔡萬煜;秦磊 | 申請（專利權）人： | 陜西瑞科新材料股份有限公司 |
| 主分類號： | B01J31/24 | 分類號： | B01J31/24;C07F19/00 |
| 代理公司： | 寶雞市新發明專利事務所 61106 | 代理人： | 李鳳岐 |
| 地址： | 721013 陜*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 膦配體鈀 催化劑 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種膦配體鈀催化劑的制備方法，其特征在于所述方法包括下述步驟：
（a）把氯化鈀加入到鹽酸中，加熱至40-80℃溶解，鹽酸用量是氯化鈀重量的0.2-1.0倍，加乙醇稀釋，乙醇用量是氯化鈀重量的10-50倍；
（b）將2-2.5倍氯化鈀摩爾質量的膦配體加入到氯仿中，加熱至40-80℃溶解，氯仿用量是氯化鈀摩爾質量的10-20倍；
（c）將步驟（a）得到的溶液滴加到步驟（b）得到的溶液中，滴加完畢后在45-80℃保溫0.5-3h，然后冷卻，過濾，洗滌，真空干燥，得到鈀偶聯催化劑。
2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟（a）中鹽酸濃度為12N；乙醇的純度為50％-100％。
3.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟（b）中膦配體通式為Ph2P(CH2)nPPh2(n為正整數)。
4.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟（c）中真空干燥溫度40-60℃，真空度0.04-0.06MPa，干燥時間為6-8h。
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