[發明專利]一種肝炎用藥組合物的質量控制方法

無效

• 申請號: 201210279331.4
• 申請日: 2012-08-07
• 公開（公告）號: CN102879514A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 何述金;周準;周代俊
• 申請（專利權）人: 何述金
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/88
• 代理公司: 北京風雅頌專利代理有限公司 11403
• 代理人: 李弘

技術領域

本發明涉及一種肝炎用藥組合物的質量控制方法，特指九味肝泰中藥的質量控制方法。?

背景技術

九味肝泰是采用九味純天然中藥制成的用于治療乙型肝炎的藥品，其功能主治是化淤通絡，疏肝健脾。用于氣滯血瘀兼肝郁脾虛所致的脅肋痛或刺痛，抑郁煩悶，食欲不振，食后腹脹脘痞，大便不調，或脅下痞塊等乙肝癥狀。該產品是一種純天然治療乙肝的中成藥制劑，在治療乙肝諸多藥方中獨樹一幟，市場前景廣闊。?

而本品現行使用的質量標準不能有效地控制產品質量，僅僅對九味藥材中三味藥材進行了鑒別（三七、大黃、黃芩），只對其中一味藥材進行含量測定（大黃中的大黃素），其他六味藥材未有鑒定或含量限制，如成品中是否能檢測出五味子醇甲等有效含量不得而知，是否采用偽大黃投料不得而知。如通過抽檢市場上銷售的九味肝泰，進行五味子薄層鑒別研究及五味子醇甲含量測定，其含量結果幾乎為0，其薄層鑒別未檢出，并通過土大黃苷薄層鑒別研究，其含有土大黃苷，說明是使用偽大黃投料所致，而現行質量控制方法中未有這些指標，嚴重不利于產品質量和療效，嚴重不利于老百姓健康。?

發明內容

為了克服現有技術中存在的對五味子等不進行鑒別的缺陷，本發?明提供一種新的肝炎用藥組合物的質量檢測方法，采用本發明的質量檢測方法，能夠清楚的鑒別組分是否存在，含量多少。?

本發明是采用如下技術方案實現的：?

一種肝炎用藥組合物的質量控制方法，包括對三七、大黃、黃芩的薄層色譜鑒別，通過高效液相色譜法測定大黃素（C₁₅H₁₀O₅）和大黃酚（C₁₅H₁₀O₄）的總量，每粒或每片中不得低于70μg；其中還包括對五味子進行鑒別，對土大黃苷進行檢查，以及測定五味子醇甲含量。?

上述的肝炎用藥組合物的質量控制方法，其中所述的對五味子進行鑒別是指對五味子的薄層色譜鑒別，具體步驟為：取本品粉末適量，加三氯甲烷20ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加三氯甲烷1ml使溶解，作為供試品溶液；另取五味子對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液；再取五味子甲素對照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各10μl，分別點于同一硅膠ＧＦ₂₅₄薄層板上，以石油醚(30～60℃)—甲酸乙酯-甲酸的上層溶液為展開劑，石油醚(30～60℃)︰甲酸乙酯︰甲酸的重量比為15︰5︰1，展開，取出，晾干，置紫外光燈下（254nm）檢視；供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。?

上述的肝炎用藥組合物的質量控制方法，其中所述的對土大黃苷進行檢查是指：稱取本品粉末1g，加入20ml乙酸乙酯，加熱回流30分鐘,濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解；另取土大黃苷對照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液；照薄層色譜法試驗，吸取?上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸-水為展開劑，三氯甲烷︰甲醇︰甲酸︰水的重量比為10︰3.5︰0.2︰0.3，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在對照品色譜相應位置上，不得顯相同顏色的斑點。?

上述的肝炎用藥組合物的質量控制方法，其中所述的測定五味子醇甲的含量是指采用高效液相色譜法測定，具體步驟為：?

（1）色譜條件與系統適用性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇—水為流動相，甲醇︰水的重量比為55:45-65:35；檢測波長250nm。理論板數按五味子醇甲計算應不低于3000；?

（2）對照品溶液的制備：取五味子醇甲對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含五味子醇甲0.03-0.3mg的溶液,即得；?

（3）供試品溶液的制備：取裝量差異項下的內容物，研細，取3.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加50ml甲醇，稱定重量，超聲30分鐘，放冷，用甲醇補足減失的重量，濾過，取繼濾液，即得；?

（4）測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀中，測定，即得。?

采用本發明的方法，具有如下優點：?

（1）新增五味子的薄層鑒別控制方法及五味子醇甲的含量限度控制方法。?

（2）新增土大黃苷檢查，防止偽大黃入藥。?

附圖說明