[發明專利]一種鐠摻雜離子交換鋁鍺酸鹽玻璃波導的制備方法

有效

• 申請號: 201210279268.4
• 申請日: 2012-08-06
• 公開（公告）號: CN102809779A
• 公開（公告）日: 2012-12-05
• 發明（設計）人: 林海;趙昕;劉瀟
• 申請（專利權）人: 大連工業大學
• 主分類號: G02B6/122
• 分類號: G02B6/122;G02B6/134;C03C3/253;C03C17/09;C03C21/00;C03B27/03
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 賈漢生;李馨

1.一種鐠摻雜離子交換鋁鍺酸鹽玻璃波導的制備方法，其特征在于：該方法包括如下步驟：

（1）熔制鐠摻雜鋁鍺酸鹽玻璃：首先，按照碳酸鈉：氧化鎂：氧化鋁：氧化鍺＝(20～25):(0～5):(20～25):(50～55)的摩爾比例稱取基質原料，然后稱取占基質原料總質量0.1～1%的氧化鐠（Pr₆O₁₁），將稱取的基質原料和氧化鐠混合均勻得到混合料；然后，將所得混合料依次分別在800～850℃、900～950℃、1000～1050℃、1100～1150℃、1200～1250℃、1500～1550℃條件下保溫4～6小時，然后自然冷卻至室溫，再升溫至1550～1600℃保溫4～6小時得到熔融的玻璃液；將熔融的玻璃液經過預熱的模具中成型，成型后的玻璃在550℃下退火2小時，自然冷卻至室溫后制得鐠摻雜鋁鍺酸鹽玻璃；

（2）將步驟（1）制備的鐠摻雜鋁鍺酸鹽玻璃進行預處理后，然后加工成所需尺寸的鐠摻雜鋁鍺酸鹽玻璃基片；

（3）將制備的玻璃基片經清洗后，采用熱蒸鍍法，在玻璃基片表面蒸鍍厚度150～200nm的鋁膜，然后采用微加工技術和濕化學腐蝕法在玻璃基片表面打開8～50μm寬的離子交換窗口；

（4）將步驟（3）制得的具有離子交換窗口的玻璃基片浸沒在硝酸鉀熔鹽或硝酸銀與硝酸鉀的混合熔鹽中進行離子交換2～6小時，離子交換后取出玻璃基片，自然冷卻至室溫，用去離子水洗去玻璃基片表面殘留的熔鹽，再洗凈玻璃基片表面的鋁膜，拋光后獲得鐠摻雜離子交換鋁鍺酸鹽玻璃波導。

2.根據權利要求1所述的鐠摻雜離子交換鋁鍺酸鹽玻璃波導的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述預熱的模具為在500℃下預熱2小時的鋁制模具。

3.根據權利要求1所述的鐠摻雜離子交換鋁鍺酸鹽玻璃波導的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述預處理過程如下：首先采用金剛砂對制備的鐠摻雜鋁鍺酸鹽玻璃進行粗磨加工，并使其相對兩表面平行；然后采用氧化鋁對玻璃進行細磨；使其表面光滑，再用氧化鐵對玻璃進行精密拋光，最后酒精清洗；使其表面清潔。

4.根據權利要求1所述的鐠摻雜離子交換鋁鍺酸鹽玻璃波導的制備方法，其特征在于：步驟（3）中清洗玻璃基片的方法為：將玻璃基片依次置于三氯乙烷、丙酮和異丙醇中清洗5～10分鐘，最后以去離子水沖洗殘余污漬，并用氮氣將玻璃基片表面吹干。

5.根據權利要求1所述的鐠摻雜離子交換鋁鍺酸鹽玻璃波導的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述采用微加工技術和濕化學腐蝕法在玻璃基片表面打開離子交換窗口的過程步驟如下：

（a）利用甩膠機在鍍有鋁膜的玻璃基片表面甩一層厚度50～150nm的AZ1500正光刻膠，然后將覆有正光刻膠的玻璃基片90℃下烘烤10分鐘；

（b）烘烤后的玻璃基片上覆蓋正光刻膠石英掩膜板，石英條紋寬8～50μm，采用光刻機在365nm紫外燈下曝光9～12秒，然后將曝光后的玻璃基片浸沒于AF300顯影液中40～60秒，再用蒸餾水將顯影液沖洗干凈，以此在玻璃基片表面打開8~50μm寬的離子交換窗口；

（c）將打開離子交換窗口的玻璃基片置于40～60℃的磷酸、醋酸和硝酸的混合液中5～10秒，除去離子交換窗口上的鋁膜，然后用有機溶劑洗去玻璃基片表面的光刻膠。

6.根據權利要求5所述的鐠摻雜離子交換鋁鍺酸鹽玻璃波導的制備方法，其特征在于：步驟（a）中甩膠機旋轉套膜的轉速2000rpm，甩膠時間60秒。

7.根據權利要求5所述的鐠摻雜離子交換鋁鍺酸鹽玻璃波導的制備方法，其特征在于：步驟（c）中所述有機溶劑為丙酮。

8.根據權利要求1所述的鐠摻雜離子交換鋁鍺酸鹽玻璃波導的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中，選擇硝酸鉀為熔鹽時，硝酸鉀熔鹽溫度360～390℃；選擇硝酸銀與硝酸鉀的混合熔鹽時，硝酸銀在混合熔鹽中的質量含量為30%，混合熔鹽溫度360～380℃。

9.根據權利要求1所述的鐠摻雜離子交換鋁鍺酸鹽玻璃波導的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中，清洗鋁膜的方法為：將經過離子交換的玻璃基片置于40～60℃的磷酸、醋酸和硝酸的混合液中5～10秒。

10.根據權利要求5或9所述的鐠摻雜離子交換鋁鍺酸鹽玻璃波導的制備方法，其特征在于：所述磷酸、醋酸和硝酸的混合液是由磷酸、醋酸和硝酸以75：20：5的體積比例混合而成；其中，所述磷酸是體積濃度為50%的磷酸，所述醋酸是體積濃度為85%的醋酸，所述硝酸是體積濃度為65%的硝酸。