[發(fā)明專利]一種從印制電路板酸性蝕刻廢液中除鐵的方法

無效

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• 申請日: 2012-08-07
• 公開（公告）號: CN102786134A
• 公開（公告）日: 2012-11-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 謝逢春;夏坤源
• 申請（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué);惠州大亞灣惠綠環(huán)保服務(wù)有限公司
• 主分類號: C02F1/64
• 分類號: C02F1/64;C02F1/72
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【技術(shù)領(lǐng)域】

本發(fā)明涉及一種從印制電路板酸性蝕刻廢液中除鐵的方法，可用于酸性蝕刻廢液的資源化、無害化處理過程，屬于環(huán)保技術(shù)領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】

印制電路板酸性蝕刻廢液是制造印制電路板的蝕刻工藝產(chǎn)生的一種廢棄物，其中主要含有大量銅離子和鹽酸，如果不對其進行資源化、無害化處理，則造成較嚴重的環(huán)境污染和資源浪費。目前的資源化、無害化處理方法主要是用其作為生產(chǎn)硫酸銅、堿式氯化銅、氧化銅等化工產(chǎn)品的原料。一般酸性蝕刻廢液中往往含有50-200ppm的鐵雜質(zhì)。而隨著電子、電鍍、醫(yī)藥領(lǐng)域技術(shù)的發(fā)展，目前對高品質(zhì)硫酸銅、堿式氯化銅、氧化銅的需求量不斷增加，同時對其純度也提出的更高的要求。例如目前很多電子、電鍍企業(yè)要求硫酸銅中的含鐵量要低于7ppm。但目前大多數(shù)普以蝕刻廢液作為原料生產(chǎn)的工業(yè)級硫酸銅的含鐵量都高于這個標準。因此如果以蝕刻廢液作為原料為原料生產(chǎn)這種高品質(zhì)硫酸銅，就必須將其中的鐵雜質(zhì)去除。

現(xiàn)有的除鐵技術(shù)如萃取法、離子交換法、黃鐵礬法、針鐵礦法、赤鐵礦法等由于工藝復(fù)雜、成本高，效率低，均不適合用于酸性蝕刻廢液中鐵雜質(zhì)的去除。而傳統(tǒng)的生產(chǎn)試劑硫酸銅的氫氧化鐵沉淀法由于銅、鐵沉淀的pH值相差不大，因而要達到較好的除鐵效果，將付出較高的處理成本，因而經(jīng)濟效益受到限制。因此有必要建立一個處理成本低、處理量大、處理工藝簡單的酸性蝕刻廢液中鐵雜質(zhì)的去除方法，用于以蝕刻廢液為原料的高品質(zhì)硫酸銅的生產(chǎn)過程。

【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明的目的在于有效解決上述的酸性蝕刻廢液中鐵雜質(zhì)的去除問題。傳統(tǒng)的氫氧化鐵沉淀法是先再加氧化劑將其中的二價鐵氧化為三價鐵，再使其水解為沉淀，然后再通過固液分離將鐵去除。其化學(xué)反應(yīng)為：

Fe²⁺＝Fe³⁺+e

Fe³⁺+3H₂O＝Fe(OH)₃↓+3H⁺

由于溶液中有大量的銅離子，其沉淀pH較低，因此使溶液中三價鐵水解的pH最高只能調(diào)到3.5左右，再高就會造成大量銅離子沉淀。而此時很容易生成帶正電的氫氧化鐵膠體，其反應(yīng)可表示為：

m?Fe(OH)₃↓+n?H⁺＝[(m-n)Fe(OH)₃n?Fe(OH)₂]ⁿ⁺+nH₂O

這種氫氧化鐵膠體顆粒體積小，比表面大，因而表面能較高，溶解度偏大，不但使三價鐵不能沉淀完全，而且還使溶液固液分離困難，因而這種除鐵方法很難達到理想的效果。

但如果在此時加入已經(jīng)制備好的比表面較小、呈蓬松狀、易于過濾的氫氧化鐵沉淀，則已經(jīng)形成膠體的氫氧化鐵在這種氫氧化鐵晶種的誘導(dǎo)下，很快轉(zhuǎn)變成同樣的氫氧化鐵沉淀，從而使溶液中的鐵完全轉(zhuǎn)化為這種易于過濾的氫氧化鐵沉淀，再通過固液分離，即可達到理想的除鐵效果。而分離得到的氫氧化鐵沉淀加水制漿后可循環(huán)使用。

因此本方法可分為如下步驟：

1、制備氫氧化鐵沉淀。

2、將待除鐵的酸性蝕刻廢液加氧化劑氧化，并調(diào)節(jié)pH值。

3、加入制備好的氫氧化鐵沉淀，并充分攪拌。

4、固液分離，得到的固相氫氧化鐵沉淀循環(huán)使用。得到的液相即為含鐵量達到要求的酸性蝕刻廢液。

本方法具有處理成本低、處理過程簡單、處理效果好、處理效率高，物料循環(huán)使用、零排放、設(shè)備投資小等特點，很適合于對酸性蝕刻廢液進行除鐵處理。

【具體實施方式】

用下列非限定性實施例進一步說明本發(fā)明的具體實施方式和效果：

實施例1

某線路板廠的酸性蝕刻廢液含鐵量為180ppm，其除鐵處理過程如下：

1、在充分攪拌情況下，將5％的氫氧化鐵溶液加入5％的三氯化鐵溶液中，控制終點pH值為7，同時加入雙氧水將其中二價鐵全部氧化為三價鐵，攪拌時間為2小時，生成呈蓬松狀、易于沉降及過濾的氫氧化鐵沉淀，并用水反復(fù)漂洗，洗去其中的氯化鈉，待沉淀沉降后，棄去上層清夜，得到含水率為95％的氫氧化鐵漿液。

2、在充分攪拌情況下，將堿性蝕刻廢液加入酸性蝕刻廢液，調(diào)節(jié)pH值為2.8，加入雙氧水使其中二價鐵全部氧化為三價鐵，攪拌半小時。

3、在充分攪拌情況下，再加入上述制備好氫氧化鐵沉淀的漿液，加入量為4.5L/m³，攪拌1小時。