[發(fā)明專利]一種光穩(wěn)定劑2,2,6,6-四甲基-4-哌啶硬脂酸酯的制造工藝

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210278242.8
• 申請(qǐng)日: 2012-08-07
• 公開（公告）號(hào): CN102816108A
• 公開（公告）日: 2012-12-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳建華;夏躍雄;徐鴻彬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南通市振興精細(xì)化工有限公司
• 主分類號(hào): C07D211/46
• 分類號(hào): C07D211/46
• 代理公司: 北京一格知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種光穩(wěn)定劑2,2,6,6-四甲基-4-哌啶硬脂酸酯的制造工藝。

背景技術(shù)

光穩(wěn)定劑2,2,6,6-四甲基-4-哌啶硬脂酸酯，其分子式如下所示：

。

式中，R為C₁₆~C₂₀烷基及其混合物，優(yōu)選地R為C₁₆與C₁₈烷基混合物，摩爾比為6：4，此時(shí)命名為光穩(wěn)定劑3852。它作為一種高檔的光穩(wěn)定劑，對(duì)涂料、塑料制品等具有良好的光穩(wěn)定效果。光穩(wěn)定劑的合成過程中，原料的配方比例直接影響產(chǎn)品的性能，光穩(wěn)定劑3852作為一種液體穩(wěn)定劑，比市場(chǎng)上光穩(wěn)定劑3853流動(dòng)性更好，應(yīng)用范圍更廣。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的通過調(diào)整原料中成分比例，提供一種高品位光穩(wěn)定劑2,2,6,6-四甲基-4-哌啶硬脂酸酯的制造工藝。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：一種光穩(wěn)定劑2,2,6,6-四甲基-4-哌啶硬脂酸酯的制造工藝，其特征在于，在裝有冷凝器、分相器、溫度計(jì)、攪拌器2L的四口燒瓶?jī)?nèi)，加入2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇、硬脂酸甲酯、催化劑二丁基氧化錫、石油醚進(jìn)行酯化反應(yīng)，先升溫至75℃，再開動(dòng)攪拌器，轉(zhuǎn)速設(shè)定為78?r/min，攪拌30min后，反應(yīng)釜升溫至110-125℃，回流脫甲醇，再滴加石油醚150?g,并經(jīng)過脫色、過濾、蒸餾得到2,2,6,6-四甲基-4-哌啶硬脂酸，方程式如下：

。

式中，R為C₁₆與C₁₈烷基混合物，摩爾比為6：4。

優(yōu)選地，所述的硬脂酸甲酯與2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇的質(zhì)量比為280:157~170，石油醚與2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇的質(zhì)量比為90~120:157~170，催化劑與2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇的質(zhì)量比為0.3~0.4:157~170。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：本發(fā)明調(diào)整硬脂酸甲酯原料配方成分，用2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇、硬脂酸甲酯（R為C₁₆與C₁₈烷基混合物，摩爾比6:4）合成2,2,6,6-四甲基-4-哌啶硬脂酸酯，以石油醚為溶劑，二丁基氧化錫為催化劑，縮短反應(yīng)時(shí)間，提高產(chǎn)品純度，達(dá)到97%以上，且合成的產(chǎn)品流動(dòng)性好，應(yīng)用范圍更廣。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

在裝有冷凝器、分相器、溫度計(jì)、攪拌器2L的四口燒瓶?jī)?nèi)，加入157g的2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇，280g的硬脂酸甲酯，90~120g的石油醚，0.3g催化劑，先升溫至75℃，再開動(dòng)攪拌器，轉(zhuǎn)速設(shè)定為78?r/min，攪拌30min后，反應(yīng)釜升溫至110-125℃，回流脫甲醇，再滴加石油醚150g,并經(jīng)過脫色、過濾、蒸餾得到2,2,6,6-四甲基-4-哌啶硬脂酸，收率達(dá)到90%，純度達(dá)到97%。

實(shí)施例2

在裝有冷凝器、分相器、溫度計(jì)、攪拌器2L的四口燒瓶?jī)?nèi)，加入170g的2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇，280g的硬脂酸甲酯，90~120g的石油醚，0.4g催化劑，先升溫至75℃，再開動(dòng)攪拌器，轉(zhuǎn)速設(shè)定為78?r/min，攪拌30min后，反應(yīng)釜升溫至110-125℃，回流脫甲醇，再滴加石油醚120g,并經(jīng)過脫色、過濾、蒸餾得到2,2,6,6-四甲基-4-哌啶硬脂酸，收率達(dá)到82%，純度達(dá)到98.5%。

實(shí)施例?3?對(duì)比例原生產(chǎn)配方

條件同實(shí)施例2，有以下不同點(diǎn)；使用的硬脂酸甲酯為含90%?C₁₈烷基鏈的混合酯，代替上述的硬脂酸甲酯混合物，所得到的2,2,6,6-四甲基-4-哌啶硬脂酸，收率達(dá)到80%，純度達(dá)到95%。