[發明專利]一種高穩定性酚醛泡沫的生產方法

有效

• 申請號: 201210278238.1
• 申請日: 2012-08-07
• 公開（公告）號: CN102757619A
• 公開（公告）日: 2012-10-31
• 發明（設計）人: 謝建軍;黎超;喻澤;熊穩;張述
• 申請（專利權）人: 湖南中野高科技特種材料有限公司
• 主分類號: C08L61/10
• 分類號: C08L61/10;C08K13/02;C08K3/22;C08K3/30;C08K3/26;C08K5/13;C08G8/10;C08J9/14
• 代理公司: 長沙正奇專利事務所有限責任公司 43113
• 代理人: 陳立武

技術領域

本發明屬于高分子有機化合物技術領域，尤其涉及一種高穩定性酚醛泡沫的生產方法。

背景技術

甲醇對甲醛的聚合具有阻聚作用，通常將甲醇作為穩定劑加入甲醛溶液中，加入的甲醇配比一般為6～15%，具體用量可根據溶液暴露的環境溫度確定。有資料介紹，甲醇對甲醛和苯酚聚合也有明顯的阻聚作用，可以作為酚醛樹脂合成的阻聚劑。而在利用多聚甲醛代替液體甲醛生產酚醛樹脂的實際操作中，固體甲醛解聚后，與苯酚反應劇烈，散發出的熱量進一步加速了多聚甲醛的解聚，而多聚甲醛解聚速度的加快反過來又加速了甲醛與苯酚的反應，導致整個酚醛樹脂的合成溫度難以控制，使合成的副反應增多，操作風險增大，且需低溫控制緩慢反應，造成成本增多，樹脂生產周期較長等缺陷。因此，如何提高生產效率，加強生產工藝的控制和生產的安全性成為利用多聚甲醛生產酚醛樹脂過程中亟待解決的問題。

發明內容

本發明要解決的技術問題是，針對現有技術存在的缺陷，提供一種高穩定性酚醛泡沫的生產方法，通過利用甲醇對甲醛和苯酚反應的阻聚性，減緩利用多聚甲醛生產酚醛樹脂時的反應速度，提高酚醛樹脂合成溫度的穩定性，所得酚醛樹脂貯存時間長，產品酚醛泡沫具備高穩定性和高強度、高韌性。

本發明的技術解決方案是，所提供的一種高穩定性酚醛泡沫的生產方法是采用如下原料和工藝步驟：

(1)、按下述重量比備份原料：

苯酚????????????350～400份，

工業用多聚甲醛??175～225份，

氫氧化鈉????????1.5～2份，

甲醇????????????5～6份，

水??????????????60～120份；

(2)、依序將步驟(1)所備苯酚、氫氧化鈉、水、3～5份甲醇投入反應釜中，升溫至60～80℃，保持該溫度1小時，該1小時內緩慢加入步驟(1)所備工業用多聚甲醛，然后繼續升溫至80～85℃，保持該溫度；

(3)、加入步驟(2)所剩步驟(1)所備的甲醇，緩慢升溫至93～98℃，保持該溫度30～60分鐘。然后降溫至60～65℃，脫水100～120份；

(4)、降溫至50～60℃，得酚醛樹脂備用；

(5)、依序按下述重量比100：3～17:4～20取步驟(4)所得酚醛樹脂和無機化合物氫氧化鋁、亞硫酸鈉、碳酸鈣、碳酸鈉、氫氧化鎂中的一種或任意重量配比的多種，及酚類單體苯酚、間苯二酚、鄰苯二酚、雙酚A、對叔丁基苯酚、對辛基苯酚、對壬基苯酚中的一種或任意重量配比的多種，攪拌均勻得酚醛樹脂混合物備用；

(6)、依序按下述重量比30～40：1～1.3：2～2.5:4.5～12:0.4～0.5取步驟(5)所得酚醛樹脂混合物、表面活性劑有機硅泡沫穩定劑、發泡劑正戊烷及固化劑對甲苯磺酸、苯磺酸、磷酸、硫酸中的一種或任意重量配比的多種和水混合攪拌均勻，注入預設模具，保溫70℃，發泡5～120min，發泡密度為30～80kg/m³，即得本發明的一種高穩定性酚醛泡沫的生產方法生產的高穩定性酚醛泡沫產品成品。

本發明的有益效果是，由于甲醇對甲醛與苯酚的反應具有阻聚作用，因此在酚醛樹脂合成前期甲醛濃度大的情況下，甲醇的存在減緩了甲醛與苯酚的反應速度，使反應相對平穩。經過一定時間的升溫反應后，甲醇自身與苯酚產生反應消耗，不會影響甲醛和苯酚的后續反應。而所獲得的酚醛樹脂分子量分布窄，起泡、固化均勻，減少了發泡過程中氣孔產生的數量，在該酚醛樹脂發泡前加入的無機化合物和酚類單體，可調整發泡料活性及增強酚醛泡沫韌性和強度。

具體實施方式：

實施例1：

(1)、取苯酚350㎏、工業多聚甲醛175㎏、氫氧化鈉1.5㎏、甲醇5㎏、水60㎏備用；

(2)、依序將步驟(1)所備苯酚、氫氧化鈉、水、3㎏甲醇投入反應釜中，升溫至60～80℃，保持該溫度1小時，該1小時內緩慢加入步驟(1)所備工業用多聚甲醛，然后繼續升溫至80～85℃，保持該溫度；

(3)、加入步驟(2)所剩2㎏步驟(1)所備的甲醇，緩慢升溫至93～98℃，保持該溫度30分鐘。然后降溫至60～65℃，脫水100㎏；

(4)、降溫至50～60℃，得酚醛樹脂備用；

(5)、取步驟(4)所得酚醛樹脂100㎏和氫氧化鋁3㎏及苯酚4㎏，攪拌均勻得酚醛樹脂混合物備用；