[發(fā)明專利]一種納米Zn/AlZSM-5分子篩的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210277360.7
• 申請日: 2012-08-06
• 公開（公告）號: CN102795638A
• 公開（公告）日: 2012-11-28
• 發(fā)明（設計）人: 吳偉;王高亮;閆鵬飛;昝望;王文靜
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: C01B39/40
• 分類號: C01B39/40
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 高會會

1.一種納米Zn/AlZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于納米Zn/AlZSM-5分子篩的制備方法按以下步驟實現(xiàn)：

一、預晶化晶種的制備：a、按質(zhì)量份數(shù)稱取1份的異丙醇鋁、24～115份的四丙基氫氧化銨水溶液、21～83份的正硅酸乙酯和1.6～5.7份的去離子水；其中，四丙基氫氧化銨水溶液中四丙基氫氧化銨的質(zhì)量百分比濃度為30％；b、將異丙醇鋁和四丙基氫氧化銨加入到去離子水中，在攪拌速度為300～500r/min的條件下攪拌10～30min；c、在相同攪拌速度下將正硅酸乙酯逐滴加入到步驟b得到的液體中，正硅酸乙酯全部滴加完畢后繼續(xù)攪拌2h，得到混合凝膠；d、將步驟c得到的混合凝膠置于帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯墊的不銹鋼密閉反應釜中，在130～160℃的溫度條件下晶化5～20h后取出，放在15～25℃的水浴中冷卻至室溫；e、將步驟d得到的產(chǎn)物進行過濾，過濾得到的固相物用去離子水洗滌，然后放入100～120℃的烘箱中干燥12h，得到預晶化晶種；

二、按質(zhì)量份數(shù)稱取1份的偏鋁酸鈉、0.5～4.3份的六水合硝酸鋅、1.8～7.4份的氫氧化鈉、36～148份的硅溶膠和51～225份的去離子水；其中，硅溶膠中二氧化硅的質(zhì)量百分比含量為30％；將去離子水分成A、B二組，A組的質(zhì)量份數(shù)為1～25份、B組的質(zhì)量份數(shù)為50～200份；

三、將六水合硝酸鋅加入到A組去離子水中，室溫下攪拌溶解3～5min，得到硝酸鋅水溶液；

四、將氫氧化鈉和偏鋁酸鈉同時加入到B組去離子水中，室溫下攪拌溶解10～30min，得到鋁源溶液；

五、在攪拌速度為300～500r/min的條件下將步驟三得到的硝酸鋅水溶液和步驟四得到的鋁源溶液混合，攪拌10min，得到混合溶液X；

六、將硅溶膠加入到步驟五得到的混合溶液X中，在300～800r/min攪拌速度下攪拌10min，制成混合凝膠Y；

七、將步驟一得到的預晶化晶種加入到步驟六得到的混合凝膠Y中，在與步驟六相同攪拌速度的條件下攪拌10～30min后，置于帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯墊的不銹鋼的密閉反應釜中，在160～200℃的溫度條件下晶化5～30h取出，放在15～25℃的水浴中冷卻至室溫，冷卻后將其進行離心，并將離心得到的沉淀用去離子水洗滌，洗滌后放入100～120℃的烘箱中干燥12h，干燥后將其放入馬弗爐中，在2～4h內(nèi)升溫至500～600℃，并在該溫度下焙燒2～4h，得到納米Zn/AlZSM-5分子篩；其中，預晶化晶種的加入量為混合凝膠Y質(zhì)量的1％～5％。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種納米Zn/AlZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于步驟一的d步驟中晶化溫度為135～155℃，晶化時間為10～15h。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的一種納米Zn/AlZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于步驟一的d步驟中晶化溫度為150℃，晶化時間為12h。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種納米Zn/AlZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于步驟七溫度為170～190℃，晶化時間為20～30h。

5.根據(jù)權利要求1或4所述的一種納米Zn/AlZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于步驟七中晶化溫度為185℃，晶化時間為24h。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種納米Zn/AlZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于步驟七中離心條件為：離心轉(zhuǎn)速為3000～5000r/min，離心時間為5～10min。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種納米Zn/AlZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于步驟七中焙燒條件為在馬弗爐中3h升溫至550℃，并在該溫度下保持3h。