[發明專利]一種納米silicalite-1型全硅分子篩的制備方法

無效

• 申請號: 201210277240.7
• 申請日: 2012-08-06
• 公開（公告）號: CN102774851A
• 公開（公告）日: 2012-11-14
• 發明（設計）人: 任濱僑;趙路陽;金玉;張玉婷
• 申請（專利權）人: 黑龍江省科學院高技術研究院
• 主分類號: C01B39/08
• 分類號: C01B39/08;B82Y30/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 高會會

1.一種納米silicalite-1型全硅分子篩的制備方法，其特征在于納米silicalite-1型全硅分子篩的制備方法是按以下步驟進行：

一、稱取模板劑、堿源、硅源和水，其中模板劑、堿源、硅源和水的摩爾比為(1～4)∶(10～20)∶(80～100)∶(1000～2000)，在0℃～25℃條件下，將模板劑和堿源依次加入水中，得到混合溶液，然后向混合溶液中加入硅源，在磁力攪拌器中密閉攪拌0.5～2h，得到混合物凝膠體系；

二、將混合物凝膠體系置于高壓釜中，在溫度為90℃～200℃的條件下晶化24h～48h，晶化產物經洗滌、離心、真空烘箱中干燥后，放入馬弗爐中在450℃的條件下焙燒4h～6h，制得納米silicalite-1型全硅分子篩。

2.根據權利要求1所述的一種納米silicalite-1型全硅分子篩的制備方法，其特征在于步驟一中模板劑為四丙基氫氧化胺、正丁胺或三乙胺。

3.根據權利要求1所述的一種納米silicalite-1型全硅分子篩的制備方法，其特征在于步驟一中堿源為氨水或NaOH。

4.根據權利要求1所述的一種納米silicalite-1型全硅分子篩的制備方法，其特征在于步驟一中硅源為正硅酸乙酯、硅溶膠和白炭黑中的一種或者兩種按任意比例混合。

5.根據權利要求1所述的一種納米silicalite-1型全硅分子篩的制備方法，其特征在于步驟一中混合溶液的pH值為8～10。

6.根據權利要求1所述的一種納米silicalite-1型全硅分子篩的制備方法，其特征在于步驟一中攪拌溫度為50℃～70℃，攪拌轉速為180r/min～200r/min。

7.根據權利要求1所述的一種納米silicalite-1型全硅分子篩的制備方法，其特征在于步驟二中混合物凝膠體系于90℃晶化24h。

8.根據權利要求1所述的一種納米silicalite-1型全硅分子篩的制備方法，其特征在于步驟二中離心轉速為10000r/min，離心時間為5min～10min。

9.根據權利要求1所述的一種納米silicalite-1型全硅分子篩的制備方法，其特征在于步驟二中干燥溫度為90℃～110℃，干燥時間為5h～24h。