[發明專利]蘇菲咳糖漿的檢測方法

無效

• 申請號: 201210276807.9
• 申請日: 2012-08-06
• 公開（公告）號: CN102759600A
• 公開（公告）日: 2012-10-31
• 發明（設計）人: 鐘茂團;黎勇;溫國梁;唐終國
• 申請（專利權）人: 四川逢春制藥有限公司
• 主分類號: G01N31/02
• 分類號: G01N31/02;G01N31/22;G01N30/90;G01N31/16;G01N1/34
• 代理公司: 成都蓉信三星專利事務所 51106
• 代理人: 劉克勤

1.一種蘇菲咳糖漿的檢測方法，該檢測方法包括鑒別及含量測定項目，其特征在于：所述鑒別包括對蘇菲咳糖漿中氯化銨的鑒別，桑白皮的鑒別，桔梗的鑒別，甘草的鑒別，薄荷腦的鑒別；所述含量測定包括對蘇菲咳糖漿中氯化銨的含量測定；所述檢測方法包括以下：

（1）氯化銨的鑒別

取本品1～3ml，加水5～15ml，加硝酸使成酸性后，加硝酸銀試液1.5～2.5ml，即生成白色的凝乳狀沉淀，再加氨試液，沉淀即溶解；和/或

取本品5～15ml，加氫氧化鈉試液使成堿性后，加熱，即發生氨臭，能使濕潤的紅色石蕊試紙變藍；

（2）桑白皮的鑒別

取本品20～40ml，置水浴上蒸發至近稠膏狀，加乙醇30～70ml，超聲處理15～25分鐘，離心，取上清液蒸干，加飽和碳酸鈉溶液15～25ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液加稀鹽酸調節pH值至1～2，靜置20～40分鐘，濾過，濾液用乙酸乙酯振搖提取2～3次，每次5～15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇1～2ml使溶解，作為供試品溶液；另取桑白皮對照藥材0.5～1.5g粉碎成粗粉，加飽和碳酸鈉溶液15～25ml，同法制成對照藥材溶液；吸取上述兩種溶液各4～8μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以30～60℃石油醚：醋酸乙酯=10～14∶6～8為展開劑，展開，取出，晾干，置波長為365nm的紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；

（3）桔梗的鑒別

取本品30～50ml，加水稀釋至80～120ml，離心，取上清液，通過D₁₀₁大孔吸附樹脂柱，用水洗脫至洗脫液無色，棄去水液，再用70%乙醇80～120ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，加7%硫酸乙醇：水=0.8～1.2∶2.5～3.5混合液17～23ml，加熱回流2～3小時，放冷，用三氯甲烷振搖提取2～4次，每次10～30ml，合并三氯甲烷液，加氨試液20～50ml洗滌，棄去洗液，三氯甲烷液用裝有少量無水硫酸鈉的濾紙濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取桔梗對照藥材0.5～1.5g粉碎成粗粉，加7%硫酸乙醇：水=0.8～1.2∶2.5～3.5混合液17～23ml，同法制成對照藥材溶液；吸取上述兩種溶液各4～8μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷：乙醚=4.5～5.5∶3.5～4.5為展開劑，展開，取出，晾干，置波長為365nm的紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；

（4）甘草的鑒別

取本品8～12ml，加水稀釋至25～35ml，離心，取上清液，通過D₁₀₁型大孔吸附樹脂柱，用水洗脫至洗脫液無色，棄去水液，再用60%乙醇40～80ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加水8～12ml使溶解，用水飽和的正丁醇提取2～4次，每次10～30ml，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2～4次，每次5～15ml，棄去水液，分取正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇0.5～1.5ml使溶解，取上清液作為供試品溶液；另取甘草對照藥材0.8～1.2g，加乙醇15～25ml，加熱回流25～35分鐘，濾過，取濾液，蒸干，殘渣加水7～13ml使溶解，用水飽和的正丁醇提取2～4次，每次5～15ml，合并正丁醇溶液，用正丁醇飽和水洗滌2～4次，每次5～15ml，棄去水液，分取正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇0.5～1.5ml使溶解，取上清液作為對照品溶液；吸取上述兩種溶液各5～10μl，分別點于同一以1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以正丁醇：冰醋酸：水=8～10：1.7～2.3：10～12上層液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的主斑點；?

（5）薄荷腦的鑒別

取本品15～25ml，加60～90℃石油醚30～50ml振搖提取1～2次，取提取液，揮散至1～2ml，作為供試品溶液；另取薄荷腦對照品，加60～90℃石油醚制成每1ml含薄荷腦2mg的溶液，作為對照品溶液；吸取上述兩種溶液各5～8μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環己烷：乙酸乙酯=22～28∶3.5～4.5為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%香草醛硫酸溶液：乙醇=0.8～1.2∶3.5～4.5的混合溶液，在105℃烘5～10分鐘，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

（6）氯化銨的含量測定

取本品15～25ml，置100ml量瓶中，加水50～90ml與活性炭1.5～2.5g,放置10～30分鐘，時時振搖，加水至刻度，搖勻，用干燥濾紙濾過，棄去初濾液，精密量取續濾液25ml，加鉻酸鉀指示液0.5ml,用0.1mol/L硝酸銀液滴定,?以0.1mol/L硝酸銀滴定液每1ml中和3.545mg氯化銨為標準，即可計算出本品中氯化銨的含量；

本品含氯化物以總氯量計算應為1.27～1.60％(g/ml)。