[發明專利]水相法制備納米材料硒化鉛的方法

無效

• 申請號: 201210276273.X
• 申請日: 2012-08-06
• 公開（公告）號: CN102795605A
• 公開（公告）日: 2012-11-28
• 發明（設計）人: 鄭建邦;郝娟;王春鋒;屈俊榮;吳廣榮;曹崇德
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 王鮮凱

技術領域

本發明涉及一種利用水相法制備納米材料硒化鉛的方法，該方法簡便易行，無毒環保，具有普適性，能夠在實驗室中進行快速有效的制備，屬于無機納米材料制備技術領域。

背景技術

納米材料自從被發現后，便成為新材料中最富有活力的一種材料。納米材料由于具有小尺寸效應、表面效應、量子尺寸效應和宏觀量子隧道效應等，使其在許多方面表現出于傳統大晶體材料截然不同的性能，已被廣泛的應用于眾多研究和應用領域，對推動國民經濟的發展和未來社會的進步具有不可替代的作用。

硒化鉛作為一種重要的半導體納米材料，它是典型的Ⅳ~Ⅵ族，具有立方氯化鈉型結構的直接帶隙半導體，禁帶寬度很小，光譜吸收位于中紅外至可見光區內，具有顯著的紅外電導性質。由于禁帶寬度窄，硒化鉛可用于生產光檢波器、光電阻器、光發射器等許多器件，又由于硒化鉛納米顆粒的尺寸可調，可有效的控制其禁帶寬度，從而更好的滿足各種器件的需求。目前，硒化鉛納米材料已廣泛的應用于光電子學、生物物理學、熒光顯微鏡學等領域且具有重要的應用前景。

目前制備納米材料硒化鉛的方法有很多種，包括水熱法，微波法，超聲化學法，光化學法，輻射化學法等，但是以上所述方法制備條件嚴格，操作繁瑣，時間持續長，成本高，對環境污染嚴重，有時制備結果并不令人滿意。

發明內容

要解決的技術問題

為了避免現有技術的不足之處，本發明提出一種水相法制備納米材料硒化鉛的方法，該方法簡便易行，無毒環保，能夠在實驗室中進行快速有效的制備，且可以進行工業化生產。

技術方案

一種水相法制備納米材料硒化鉛的方法，其特征在于步驟如下：

步驟1：將硒粉和硼氫化鈉按照質量比為1.04:1放入容器中，加入蒸餾水，再向容器中充入氬氣以驅除溶解氧，并在氬氣的保護下冰浴反應至無色澄清溶液，生成所需要的硒氫化鈉溶液；

步驟2：將醋酸鉛放入容器中，加入蒸餾水使其完全溶解，再加入體積為0.5%-2%的疏基丙酸，并用氫氧化鈉溶液調節溶液的PH值至6.0~10.0；再通入氬氣以除去其中的溶解氧，在氬氣保護下攪拌并加入步驟1制備的硒氫化鈉溶液，加熱至80°C~120°C，回流0~2.0h后停止反應；所述醋酸鉛與硒粉的質量比為4.8:1；

步驟3：待溶液自然冷卻至室溫后，采用丙酮洗滌、離心、真空干燥后制得黑色粉末狀的納米材料硒化鉛材料。

有益效果

本發明提供一種水相法制備納米材料硒化鉛的方法，制備工藝流程簡單，不需要高溫高壓等苛刻條件，而且適合連續生產，與現有其它的工藝相比，本發明更為環保，不產生過多的污染，還可以通過控制工藝過程，從而控制產物的形態。

附圖說明

圖1為實施例一所制備PbSe納米晶的X射線粉末衍射圖。

圖2為實施例二所制備PbSe納米晶的X射線粉末衍射圖。

圖3為實施例三所制備PbSe納米晶的X射線粉末衍射圖。

圖4為實施例四所制備PbSe納米晶的X射線粉末衍射圖。

圖5為實施例五所制備PbSe納米晶的X射線粉末衍射圖。

圖6為實施例六所制備PbSe納米晶的X射線粉末衍射圖。

圖7為實施例七所制備PbSe納米晶的X射線粉末衍射圖。

具體實施方式

現結合實施例、附圖對本發明作進一步描述：

步驟1：將硒粉和硼氫化鈉放入容器中，加入蒸餾水，再向容器中充入氬氣已驅除溶解氧，并在氬氣的保護下冰浴反應至無色澄清溶液，生成所需要的硒氫化鈉溶液，反應原理如下：

4NaBH₄+2Se+7H₂O=2NaHSe+Na₂B₄O₇+14H₂

步驟2：將醋酸鉛放入容器中，加入蒸餾水使其完全溶解，再加入疏基丙酸，并用氫氧化鈉溶液調節溶液的PH值至6.0~10.0。對溶液體系通入氬氣以除去其中的溶解氧，在氬氣保護下快速攪拌加入新制備的硒氫化鈉溶液，加熱、回流、后停止反應，待溶液自然冷卻至室溫后，用丙酮洗滌、離心、真空干燥后制得黑色粉末狀PbSe納米晶材料。當溫度達到實驗預定的溫度時，不回流并且停止反應，也可以得到納米材料PbSe，只是不同的回流時間影響納米顆粒的粒徑大小。

疏基丙酸在實驗中作為包覆劑，用來包覆納米顆粒，防止納米顆粒之間的團聚，多余的疏基丙酸在步驟二的加熱時被揮發掉了。

實施例一