[發明專利]一種生物醫用梯度多孔鎂的制備方法

無效

• 申請號: 201210275921.X
• 申請日: 2012-08-06
• 公開（公告）號: CN102766773A
• 公開（公告）日: 2012-11-07
• 發明（設計）人: 李強;于景媛;穆柏春;石萍;鄭二永;吳瓊
• 申請（專利權）人: 遼寧工業大學
• 主分類號: C22C1/08
• 分類號: C22C1/08;C22C23/00;A61L27/04;A61L27/56;A61L31/02;A61L31/14
• 代理公司: 錦州恒大專利事務所 21222
• 代理人: 王子平

1.一種生物醫用梯度多孔鎂的制備方法，其特征在于，

一、鎂漿料的制備

a．按質量分數百分比：將15-35有機單體丙烯酰胺，0.17-0.39交聯劑N，N′-亞甲基雙丙烯酰胺溶解到64.61-84.83的乙醇中，攪拌均勻制成單體濃度為15-35wt%的預混液100；

b．按質量分數百分比，取30-45的鎂粉，0.9-1.35分散劑聚乙烯吡咯烷酮K30，3-11.25造孔劑聚甲基丙烯酸甲酯，42.4-66.1預混液稱量備用；

c．在42.4-66.1預混液中加入0.9-1.35分散劑聚乙烯吡咯烷酮K30，攪拌均勻后再滴加濃度為15mol/L的氨水，調整預混液的pH為9-12，然后再加入30-45鎂粉攪拌均勻，球磨10小時后，再加入3-11.25造孔劑聚甲基丙烯酸甲酯，然后再球磨24小時后，即得固相含量為30-45wt%的鎂漿料，將鎂漿料在真空干燥箱中抽真空除去氣泡，即得配制好的鎂漿料；

二、離心、凝膠固化及燒結

a．在配制好的鎂漿料中加入引發劑過硫酸銨、催化劑N，N，N’，N’-四甲基乙二胺，漿料攪拌均勻；其中引發劑的用量為42.4-66.1預混液中單體質量的0.8-1.4wt%，催化劑用量為42.4-66.1預混液中單體質量的0.2-0.5wt%；攪拌均勻后，將漿料注入到離心機內模具中，在1000-3000r/min轉速下離心5-20min，使鎂顆粒和造孔劑顆粒形成梯度分布；

b．將離心后的漿料放入60℃真空烘箱中快速凝膠固化，使離心所形成的鎂顆粒和造孔劑顆粒的梯度分布固化在生坯中，固化后的試樣連同模具在80℃下烘干2小時，脫模后室溫干燥24小時，然后放入管式爐中氬氣氣氛下燒結成梯度多孔鎂；燒結工藝為：采用1℃/min的升溫速率從室溫加熱到200℃，保溫5小時后，以5℃/min的升溫速率加熱到600-620℃，保溫2小時后隨爐冷到室溫。

2.根據權利要求1所說的一種生物醫用梯度多孔鎂的制備方法,其特征在于，

一、鎂漿料的制備

a．將15g有機單體丙烯酰胺，0.17g交聯劑N，N′-亞甲基雙丙烯酰胺溶解到84.83g的乙醇中，攪拌均勻制成單體濃度為15wt%的預混液100g，備用；

b．取30g鎂粉，0.9g分散劑聚乙烯吡咯烷酮K30，3g造孔劑聚甲基丙烯酸甲酯，66.1g預混液，備用；

c．在66.1g預混液中加入0.9g分散劑聚乙烯吡咯烷酮K30，攪拌均勻后再滴加濃度為15mol/L的氨水，調整預混液的pH為9，然后再加入30g鎂粉攪拌均勻，球磨10小時后，再加入3g造孔劑聚甲基丙烯酸甲酯，然后再球磨24小時后，即得固相含量為30wt%的鎂漿料，然后將鎂漿料在真空干燥箱中抽真空除去氣泡，即得配制好的鎂漿料；

二、離心、凝膠固化及燒結

a．在上述配制好的鎂漿料中加入0.079g引發劑過硫酸銨和0.02g催化劑N，N，N’，N’-四甲基乙二胺，攪拌均勻后將漿料注入到離心機內模具中，在1000r/min轉速下離心20min，使鎂顆粒和造孔劑顆粒形成梯度分布；

b．將離心后的漿料放入60℃真空烘箱中快速凝膠固化，使離心所形成的鎂顆粒和造孔劑顆粒的梯度分布固化在生坯中，固化后的試樣連同模具在80℃下烘干2小時，脫模后室溫干燥24小時，然后放入管式爐中氬氣氣氛下燒結成梯度多孔鎂；

燒結工藝為：采用1℃/min的升溫速率從室溫加熱到200℃，保溫5小時后，以5℃/min的升溫速率加熱到600℃，保溫2小時后隨爐冷到室溫。