[發明專利]一種改進的低壓合成工藝制備三氯氫硅的方法

有效

• 申請號: 201210275343.X
• 申請日: 2012-08-03
• 公開（公告）號: CN102795628A
• 公開（公告）日: 2012-11-28
• 發明（設計）人: 陳學記
• 申請（專利權）人: 東華工程科技股份有限公司
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

1.一種改進的低壓合成工藝制備三氯氫硅的方法，包括硅粉（Si）和氯化氫（HCl）的低壓合成法制備三氯氫硅TCS的流程與設備，所述設備主要包括二氯二氫硅（DCS）蒸發器和流化床反應器，其特征在于：把精餾工段的二氯二氫硅DCS在蒸發器中氣化，然后將氣態的二氯二氫硅DCS通入流化床反應器和過量的HCl反應來制備三氯氫硅；精餾工段一定時間內聚集的DCS反應結束后，轉入硅粉（Si）和氯化氫（HCl）的低壓合成法制備三氯氫硅TCS的流程。

2.根據權利要求1所述的改進的低壓合成工藝制備三氯氫硅的方法，其特征在于：所述的精餾工段的二氯二氫硅DCS在蒸發器中氣化的過程為：將來自精餾工段三氯氫硅TCS產品精餾塔的底部出料液態的四氯化硅STC，或者其他工段或設備的液態STC，輸送到DCS蒸發器達到要求的液位：5～70%；然后將來自精餾工段脫輕組分塔的頂部產物：液態的低溫低壓的二氯二氫硅DCS輸送到立式的DCS蒸發器的殼程段，通過熱媒加熱到一定溫度，且通過輸送氣進入殼程段把壓力提高到一定的壓力范圍內。

3.一種改進的低壓合成工藝制備三氯氫硅的方法，其特征在于：具體包括以下步驟：

（1）預先在流化床反應器中裝進一定高度的金屬級硅粉；??

（2）將來自精餾工段三氯氫硅TCS產品精餾塔的底部出料液態的四氯化硅STC，或者其他工段或設備的液態STC，輸送到DCS蒸發器達到要求的液位：5～70%；

（3）將來自精餾工段脫輕組分塔的頂部產物：液態的低溫低壓的二氯二氫硅DCS輸送到立式的DCS蒸發器的殼程段，通過熱媒加熱到100～200℃，且通過輸送氣進入殼程段把壓力提高到0.1～2.0MPa；

（4）一定量的壓力為0.1～1.0MPa的HCl氣體通過流化床底端的分布器吹向硅粉床層以形成一定高度的流化起來的硅粉反應床；

（5）將上述（3）的狀態下的DCS通入流化床，要DCS和HCl保持1：1～5的摩爾比的進料流量；?

（6）每隔一定的時間向DCS蒸發器內通入一定量的STC以保持一個相對穩定的比例，同時也要保持DCS蒸發器的液位的相對穩定，DCS的質量流量要?控制在100～10000kg/h范圍內；

（7）當精餾工段一定時間內聚集的DCS反應結束后，立即停止DCS向蒸發器的進料，同時再繼續通入四氯化硅STC約10～100?min；

（8）然后，再繼續保持HCl相同的流速不變，持續約5～100?min；

（9）然后，改變HCl的量，開始使之與硅粉反應，并調整兩者的比例，轉入硅粉和氯化氫HCl的低壓合成法制備三氯氫硅TCS的工藝。

4.根據權利要求1或3所述的改進的低壓合成工藝制備三氯氫硅的方法，其特征在于：所述的流化床的壓力為0.1～1.0MPa，溫度為100～500℃。