[發(fā)明專利]在ETEM中研究樣品的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210274899.7
• 申請日: 2012-08-03
• 公開（公告）號: CN102914554A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: S.J.P.科寧斯;S.庫賈瓦;P.H.F.特龍佩納爾斯
• 申請（專利權(quán)）人: FEI公司
• 主分類號: G01N23/04
• 分類號: G01N23/04;G01N1/28
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 方世棟;李浩

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及用于在易抽空的樣品室內(nèi)研究樣品的方法，所述研究的至少一部分在具有受控的壓力和溫度的活性氣氛中被執(zhí)行，作為其結(jié)果，所述樣品顯現(xiàn)化學(xué)反應(yīng)或物理變化，所述樣品室配備有樣品支持器，用于將所述樣品保持在樣品位置，所述樣品支持器配備有用于將所述樣品的溫度控制到不同于所述樣品室的溫度的溫度的裝置，所述樣品支持器的一部分具有所述樣品室的溫度，并且所述樣品支持器的一部分具有所述樣品的溫度，所述樣品支持器之上的熱梯度受氣體壓力、氣體溫度和氣體流量的影響，作為其結(jié)果，所述樣品位置隨氣體壓力、氣體溫度和氣體流量而變，

所述研究包括下列連續(xù)的步驟：

-?將所述樣品引入到所述樣品室中，

-?使所述樣品至期望的溫度，

-?將所述樣品暴露于所述具有氣體壓力和溫度的活性氣氛中，

-?當(dāng)所述化學(xué)反應(yīng)或物理變化開始時，獲取所述樣品的圖像，所述圖像顯示相關(guān)聯(lián)的視野、相關(guān)聯(lián)的獲取時間和相關(guān)聯(lián)的分辨率。

背景技術(shù)

從“在原子分辨率環(huán)境TEM中成像氣-固相互作用（Imaging?gas-solid?interactions?in?an?atomic?resolution?environmental?TEM）”（X.F.Zhang?等人,今日顯微鏡學(xué)（Microscopy?Today）,2006年9月,16-18頁），這樣的方法是已知的。

在環(huán)境透射電子顯微鏡（ETEM）中，樣品可以在例如10^-2mbar至100mbar之間的壓力下被研究，經(jīng)常結(jié)合在常規(guī)的透射電子顯微鏡（TEM）中所使用的高真空壓力（<10^-4mbar,更典型地<10^-7mbar）下研究所述樣品的可能性。通過使用化學(xué)活性氣體，例如催化劑中的反應(yīng)可以被研究。

ETEM的主要應(yīng)用在于研究濕樣品（諸如生物樣品），而不使它們脫水。這些研究優(yōu)選地在0℃和37℃之間的溫度下被進(jìn)行，并且通常在所述研究期間不需要?dú)怏w成分或溫度中的改變。

ETEM的另一主要應(yīng)用是在氣-固相互作用的研究中。這樣的研究包括（但不限于）氣體和催化劑之間的相互作用、氣體和基體材料之間的相互作用，等等。這些研究常常涉及氣體的引入以開始樣品和氣體之間的反應(yīng)，并且從所述反應(yīng)開始的時刻觀察所述樣品。

在所述已知的公開文獻(xiàn)中（第18頁，第2列），在實(shí)際的原位加熱電子顯微鏡實(shí)驗(yàn)中，由氣體的引入所導(dǎo)致的樣品漂移被確認(rèn)為主要所關(guān)心的事。Zhang記述了由氣體注入所導(dǎo)致的變化的溫度或溫度波動引入所述樣品的支撐的熱膨脹或熱收縮。實(shí)驗(yàn)得知：當(dāng)使用例如側(cè)面進(jìn)入樣品加熱支持器（諸如，例如，商業(yè)上可獲得的Gatan?628?單傾斜加熱支持器，由Gatan有限公司制造，普萊森頓（Pleasanton）,CA?94588,?USA）時，當(dāng)引入氣體時，所述樣品支持器之上的溫度梯度中的變化導(dǎo)致熱膨脹/熱收縮變化，并且因此導(dǎo)致位置漂移。注意到的是：由于TEM的分辨率可以低到0.1nm或者更低，甚至所述熱梯度中的小的變化也可能在所述圖像的獲取期間引入漂移，其導(dǎo)致所述圖像的模糊。

注意到的是：最大漂移率發(fā)生在所述樣品源于高真空狀態(tài)而被初次暴露于所述氣體的時刻。不久之后所述漂移消失。然而，常常不會選擇等待，因?yàn)樘貏e地，反應(yīng)的開始是最主要關(guān)心的。根據(jù)所述已知的公開文獻(xiàn)，所述漂移可以輕易地持續(xù)超過一小時。

該文章隨后繼續(xù)提到以爐（furnice）的形式的專用的樣品支持器。然而，這樣的樣品支持器嚴(yán)重地限制了可用的分析方法。

發(fā)明內(nèi)容

存在如下需要：在活性氣氛中研究樣品同時漂移在所獲取的圖像的分辨率方面不是限制因素的方法。

本發(fā)明意在提供對所述問題的解決方案。

為了該目的，根據(jù)本發(fā)明的方法的特征在于：在將所述樣品暴露于所述活性氣氛之前，所述樣品被暴露于惰性氣氛，其不對所述樣品顯現(xiàn)所述化學(xué)或物理活性，所述惰性氣氛具有氣體壓力、氣體流量和氣體溫度，并且所述惰性氣氛的所述氣體溫度、氣體流量和氣體壓力被控制到在其處當(dāng)被暴露于所述惰性氣氛時以及當(dāng)被暴露于所述活性氣氛時所述樣品支持器之上的熱梯度彼此足夠地接近（以致在所述圖像的獲取時間期間，樣品位置相對于視野的漂移小于所述圖像的分辨率的十倍，更特別地小于所述圖像的分辨率的兩倍，最特別地小于所述圖像的分辨率）的水平。