[發(fā)明專利]一種四端氨基乙丙交酯遙爪共聚物的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210274853.5
• 申請日: 2012-08-03
• 公開（公告）號: CN102775591A
• 公開（公告）日: 2012-11-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙雄燕
• 申請（專利權(quán)）人: 河北科技大學
• 主分類號: C08G63/91
• 分類號: C08G63/91;C08G63/08
• 代理公司: 石家莊國為知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 13120
• 代理人: 李榮文

1.一種四端氨基乙丙交酯遙爪共聚物的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：（1）開環(huán)聚合：在通有氮氣的反應器中，加入單體乙交酯、單體丙交酯、無水甲苯、金屬錫鹽催化劑和引發(fā)劑，攪拌條件下反應，反應結(jié)束后，蒸干甲苯，在剩余物質(zhì)中加氯仿至剩余物質(zhì)不再溶解，過濾除掉不溶物，得到的濾液用甲醇沉淀，將沉淀物干燥，得到雙端羥基乙丙交酯共聚物；

（2）端羥基功能化：在通有氮氣的反應器中，加入二氯甲烷、雙端羥基乙丙交酯共聚物、N_α,?N_ε-雙（叔丁氧羰基）-L-賴氨酸、催化劑和偶聯(lián)劑，攪拌條件下反應，反應結(jié)束后，將反應物過濾，得到的濾液用甲醇沉淀，將沉淀物干燥，得到帶有端氨基叔丁氧羰基保護基的乙丙交酯共聚物；

（3）脫氨基保護基：在通有氮氣的反應器中，加入二氯甲烷、帶有端氨基叔丁氧羰基保護基的乙丙交酯共聚物、三氟乙酸，攪拌條件下反應，反應結(jié)束后，真空脫掉未反應的三氟乙酸，然后用甲醇沉淀，將沉淀物干燥，得到四端氨基乙丙交酯遙爪共聚物。

2.如權(quán)利要求1所述的一種四端氨基乙丙交酯遙爪共聚物的制備方法，其特征在于：步驟（1）中反應溫度為108～111℃，反應時間為8～16小時；步驟（2）中反應溫度為20～30℃，反應時間為24～30小時；步驟（3）中反應溫度為0～5℃，反應時間為3～6小時。

3.如權(quán)利要求2所述的一種四端氨基乙丙交酯遙爪共聚物的制備方法，其特征在于：步驟（1）中的反應溫度為111℃，反應時間為12小時。

4.如權(quán)利要求1所述的一種四端氨基乙丙交酯遙爪共聚物的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述金屬錫鹽催化劑為異辛酸亞錫、辛酸亞錫或氯化亞錫中的一種。

5.如權(quán)利要求1所述的一種四端氨基乙丙交酯遙爪共聚物的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述引發(fā)劑為1,4-丁二醇。

6.如權(quán)利要求1所述的一種四端氨基乙丙交酯遙爪共聚物的制備方法，其特征在于：步驟（1）中單體乙交酯和丙交酯的摩爾比為1:1～9；乙交酯與丙交酯之和與金屬錫鹽催化劑的摩爾比為1:0.01；乙交酯與丙交酯之和與引發(fā)劑的摩爾比為1:0.06～0.24；乙交酯與丙交酯之和與無水甲苯的摩爾比為1:10～30。

7.如權(quán)利要求1所述的一種四端氨基乙丙交酯遙爪共聚物的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述催化劑為4-(二甲氨基)吡啶-4-甲苯磺酸鹽。

8.如權(quán)利要求1所述的一種四端氨基乙丙交酯遙爪共聚物的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述偶聯(lián)劑為1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽、二環(huán)己基碳化二亞胺或N,N’-二異丙基碳化二亞胺中的一種。

9.如權(quán)利要求1所述的一種四端氨基乙丙交酯遙爪共聚物的制備方法，其特征在于：步驟（2）中雙端羥基乙丙交酯共聚物與N_α,?N_ε-雙（叔丁氧羰基）-L-賴氨酸的摩爾比為1:3～8；雙端羥基乙丙交酯共聚物與催化劑的摩爾比為1:1～5；雙端羥基乙丙交酯共聚物與偶聯(lián)劑的摩爾比為1:3～8；雙端羥基乙丙交酯共聚物與二氯甲烷的質(zhì)量比為1:10～25。

10.如權(quán)利要求1所述的一種四端氨基乙丙交酯遙爪共聚物的制備方法，其特征在于：步驟（3）中帶有端氨基叔丁氧羰基保護基的乙丙交酯共聚物與二氯甲烷的質(zhì)量比為1:10～25；帶有端氨基叔丁氧羰基保護基的乙丙交酯共聚物與三氟乙酸的質(zhì)量比為1:4～15。