[發(fā)明專利]衣康酸接枝乙烯-辛烯嵌段共聚物顆粒料的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210274630.9 | 申請日： | 2012-08-03 |
| 公開（公告）號： | CN102766239A | 公開（公告）日： | 2012-11-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張華集;曾麗;張雯;肖荔人;陳曉 | 申請（專利權(quán)）人： | 福建師范大學(xué) |
| 主分類號： | C08F287/00 | 分類號： | C08F287/00;C08F222/02;C08K5/526;C08L77/06;C08L51/06;B29B9/06;B29C47/92 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 衣康酸 接枝 乙烯 辛烯 共聚物 顆粒 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及衣康酸接枝共聚物的制備方法，具體的說是衣康酸接枝乙烯-辛烯嵌段共聚物顆粒料的制備方法。
背景技術(shù)
聚酰胺（PA）又稱尼龍，是重要的工程塑料，產(chǎn)量在五大通用工程塑料中居首位，具有軟化點(diǎn)高、耐熱性能好、磨擦系數(shù)低、自潤滑性好、抗張強(qiáng)度高、自熄性和耐候性好等特點(diǎn)，廣泛用于機(jī)械、汽車、化工、電子電器等領(lǐng)域。在聚酰胺（PA）系列產(chǎn)品中，聚酰胺66又稱尼龍66（PA66）的硬度和剛性高，但其缺口沖擊韌性差，吸水性和收縮率較大，應(yīng)用范圍受到限制。
乙烯-辛烯嵌段共聚物（OBC）是美國Dow化學(xué)公司開發(fā)生產(chǎn)的烯烴彈性體，OBC分子鏈中“硬”“軟”段交替排列，與乙烯-辛烯共聚物相比，其耐熱溫度高、耐磨損性能佳、柔韌性好、綜合性能明顯優(yōu)于其他聚烯烴類彈性體，應(yīng)用前景較為廣闊。將OBC與PA66共混改性，有可能提高PA66的抗沖擊韌性，降低吸水性和收縮率，拓寬應(yīng)用領(lǐng)域。
由于OBC與PA66在極性、溶解度參數(shù)等方面存在差異，若將OBC與PA66直接共混，相容性差，制成的合金材料力學(xué)強(qiáng)度下降。因此，對OBC進(jìn)行熔融接枝改性，在OBC中引入極性基團(tuán)，可改善其與PA66的相容性，提高OBC與PA66的界面粘結(jié)力。近年來，采用熔融接枝方法，對聚烯烴進(jìn)行改性已有較多報(bào)道，如熔融接枝法制備POE-g-AA、馬來酸酐熔融接枝聚乙烯、馬來酸酐-苯乙烯熔融接枝聚丙烯、熔融接枝法制備LLDPE-g-GMA、熔融接枝法制備POE-g-GMA、雙單體MMA/St熔融接枝POE、GMA/St雙組分單體熔融接枝聚丙烯等。檢索大量的專利文獻(xiàn)和公開發(fā)表的研究論文，尚未見采用乙烯-辛烯嵌段共聚物（OBC）為基體材料，衣康酸（ITA）為接枝單體，過氧化二苯甲酰（BPO）為引發(fā)劑，亞磷酸三苯酯為抗氧劑，制備衣康酸接枝乙烯-辛烯嵌段共聚物顆粒料的報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有OBC與PA66直接共混相容性差，制成的合金材料力學(xué)強(qiáng)度下降等缺陷，本發(fā)明提供了衣康酸接枝乙烯-辛烯嵌段共聚物顆粒料的制備方法。本方法以乙烯-辛烯嵌段共聚物（OBC）為基體材料，衣康酸（ITA）為接枝單體，過氧化二苯甲酰（BPO）為引發(fā)劑，亞磷酸三苯酯為抗氧劑，通過攪拌混合、雙螺桿擠出熔融接枝制備衣康酸接枝乙烯-辛烯嵌段共聚物（OBC-g-ITA）顆粒料。
采用本方法制備的OBC-g-ITA顆粒料，衣康酸接枝率為1.35%-1.65%，用作PA66與OBC共混合金材料相容劑，制成的PA66/OBC/OBC-g-ITA合金材料，與純PA66相比，其斷裂伸長率提高了35%-48%，缺口沖擊強(qiáng)度提高了30%-40%，抗沖擊韌性明顯提高，吸水率和收縮率降低。
為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的所采用的以下技術(shù)方案：
配方
乙烯-辛烯嵌段共聚物（OBC）93.0～96.5重量份，衣康酸（ITA）3.0～6.0重量份,過氧化二苯甲酰（BPO）0.15～0.35重量份，亞磷酸三苯酯0.35～0.65重量份。
制備方法
將乙烯-辛烯嵌段共聚物（OBC）、衣康酸（ITA）、過氧化二苯甲酰（BPO）、亞磷酸三苯酯置于攪拌機(jī)中，控制攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速250r/min，溫度75±1℃，攪拌混合7min成混合料；將混合料置于反應(yīng)型雙螺桿擠出機(jī)中熔融接枝反應(yīng)，控制反應(yīng)型雙螺桿擠出機(jī)料筒溫度為Ⅰ區(qū)155℃～158℃、Ⅱ區(qū)160℃～163℃、Ⅲ區(qū)165℃～168℃、Ⅳ區(qū)170℃～173℃、Ⅴ區(qū)175℃～178℃、Ⅵ區(qū)175℃～178℃、Ⅶ區(qū)175℃～178℃、Ⅷ區(qū)170℃～173℃，模頭溫度為167℃～170℃；控制反應(yīng)型雙螺桿擠出機(jī)螺桿轉(zhuǎn)速為70～90r/min，擠出切粒成衣康酸接枝乙烯-辛烯嵌段共聚物（OBC-g-ITA）顆粒料。
本發(fā)明所述的乙烯-辛烯嵌段共聚物（OBC），其密度為0.877g/cm3、熔點(diǎn)為122℃、拉伸強(qiáng)度為9.5MPa、斷裂伸長率為1600%。
本發(fā)明所述的衣康酸（ITA），其質(zhì)量百分含量為99.8%，熔點(diǎn)為166℃。
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