[發明專利]一種陶瓷表面處理劑及其制備方法和應用

無效

• 申請號: 201210274573.4
• 申請日: 2012-08-03
• 公開（公告）號: CN102765965A
• 公開（公告）日: 2012-11-07
• 發明（設計）人: 李睿;孫迎春;陳雷;王晨
• 申請（專利權）人: 天津醫科大學口腔醫院
• 主分類號: C04B41/82
• 分類號: C04B41/82
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術領域

本發明屬于陶瓷界面化學領域，涉及硅烷偶聯劑，尤其是一種陶瓷表面處理劑及其制備方法和應用。

背景技術

表面處理劑?（surface?treating?agent?）為了提高粘接性能，用作處理塑料、填料、顏料和粘接載體等表面的物質。

近年來，由于陶瓷修復體擁有較高的強度和更佳的美學效果，所以在臨床上，陶瓷借助CAD/CAM技術被廣泛應用于嵌體、貼面以及冠橋修復等牙齒修復和口腔重建上。上述陶瓷修復體需要在其表面粘結樹脂，由此通過粘結性樹脂水門汀提供強大和穩固的固位力，而在粘結樹脂前需要對對陶瓷表面進行改性，這種改性通常是先采用氫氟酸酸蝕和粘合劑作表面處理，再粘結樹脂。

目前，采用硅烷偶聯劑作為粘合劑增強陶瓷粘結性的技術在口腔陶瓷粘結領域已被廣泛接受，因此，對硅烷偶聯劑的不斷改進也成為近期研究的熱點，但大多數改進均是針對硅烷偶聯劑中與樹脂發生反應的有機官能團而不是針對硅烷水解效率所作出的，由于陶瓷晶質含量較高、玻璃相有限（低于1%），改性收效不明顯，不能有效粘結樹脂。

在硅烷偶聯劑的使用過程中，為了促進硅烷偶聯劑中硅烷的水解，通常還在硅烷偶聯劑進行表面處理的同時加入甲基丙烯酸酯類等酸性有機單體作為硅烷水解的引發劑，但根據最新研究表明，在對陶瓷進行改性時，若以甲基丙烯酸酯類等酸性有機單體作為硅烷偶聯劑的硅烷水解引發劑，甲基丙烯酸酯會因其自身和硅烷水解后的硅醇基團發生化學結合而破壞了硅烷的水解，阻礙了硅烷在陶瓷表面的化學結合，從而影響樹脂的粘結強度，因此如何對陶瓷的表面進行改性以提高修復體與牙體組織的粘結強度成為目前臨床工作中的難點。

經檢索，未發現與本申請內容相關的專利文獻。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術不足之處，提供一種有效促進硅烷水解且具有良好界面吸附力的、提高陶瓷與樹脂水門汀粘結強度的陶瓷表面處理劑及其制備方法和應用。

本發明解決其技術問題是采取以下技術方案實現的：

一種陶瓷表面處理劑，包括液態混合硅烷，該液態混合硅烷包含的組分及摩爾百分比分別為：

1,2-雙三甲氧基硅基乙烷，液態10~50mol%

?γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，液態??50~90mol%。

而且，所述液態混合硅烷包含的組分及優選摩爾百分比分別為：

1,2-雙三甲氧基硅基乙烷，液態30mol%

γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，液態??70mol%。

而且，所述陶瓷表面處理劑還包括硅烷水解引發劑，硅烷水解引發劑為鹽酸水溶液，其摩爾濃度為0.01~0.1mol/L。

而且，所述鹽酸水溶液的優選摩爾濃度為0.05mol/L。

一種陶瓷表面處理劑的制備方法，其步驟為：

⑴制備液態混合硅烷：將1,2-雙三甲氧基硅基乙烷與γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷混合后，得到液態混合硅烷；

⑵制備硅烷偶聯劑溶液：將液態混合硅烷溶解在乙醇中，即得到硅烷偶聯劑，0~10℃冷藏保存，待用；

⑶制備硅烷水解引發劑：用去離子蒸餾水將鹽酸分別稀釋成0.01~0.?1mol/L的鹽酸水溶液，即得到硅烷水解引發劑，待用；

⑷制備表面處理劑：將硅烷偶聯劑溶液與硅烷水解引發劑按照體積比為1:1的比例混合，即得到本發明所提供的陶瓷表面處理劑。

而且，步驟⑵所述的液態混合硅烷與乙醇重量比為1:18~20。

而且，步驟⑶所述的去離子蒸餾水的pH值為6.0。

一種陶瓷表面處理劑作為陶瓷表面硅烷化的應用。

而且，所述陶瓷表面硅烷化的方法為：

室溫下，將混合后的陶瓷表面處理劑均勻涂抹至陶瓷片表面，硅烷化1分鐘后，烘干。

本發明的優點和積極效果是：?

1、本發明將1,2-雙三甲氧基硅基乙烷與γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷組合使用作為硅烷偶聯劑，1,2-雙三甲氧基硅基乙烷具有雙可水解烷氧基基團，由此明顯提升了硅烷水解率，可以提升硅烷分子與陶瓷的附著能力，同時偶聯劑中還存在著-甲基丙烯酰氧基基團，由此保證了其與樹脂的粘結強度。

2、本發明采用鹽酸作為硅烷偶聯劑中硅烷水解的引發劑，由此使硅烷水解后的硅氧鍵得到了強化了，而烷氧基得到了削弱，有效促進了硅醇基的生成，便于硅醇基與陶瓷表面的脫水聚合，最終生成（-Si-O-Si-）的強化學鍵基團，使水解后的硅烷偶聯劑以化學鍵形式牢固地附著在陶瓷表面。