[發明專利]液體染料脫鹽提純制備方法

無效

• 申請號: 201210273926.9
• 申請日: 2012-08-03
• 公開（公告）號: CN102942808A
• 公開（公告）日: 2013-02-27
• 發明（設計）人: 鄭文軍;刁正平;施衛斌
• 申請（專利權）人: 上海色如丹染料化工有限公司
• 主分類號: C09B67/54
• 分類號: C09B67/54
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司 31253
• 代理人: 何新平

技術領域

本發明涉及染料技術領域，尤其涉及一種染料提純制備方法。

背景技術

液體染料制劑（水溶液或水分散體）廣泛使用于紙漿染色、油墨等領域，高純液體染料更是噴墨墨水和文具墨水的主要原料。與粉狀染料相比，液狀染料無論是生產過程還是應用領域中，并沒有粉狀染料的粉塵問題，且在使用過程中無須重新溶解，可以采用自動計量系統等。但是，在長期貯存過程中，液體染料的穩定性顯然不足，染料中的鹽分（主要是氯化物和硫酸鹽）會導致染料沉積，染料合成過程中產生的小分子染料和其他不純物也會造成液體染料產生沉淀，影響液體染料的品質。

為了減少這些缺陷所造成的影響，對液體染料的提純勢在必行，而目前液體染料提純的主要方法是采用納濾膜去鹽，但是納濾膜去除二價離子化合物特別是硫酸鈉的能力有限，以至于納濾膜脫鹽效率很低的同時，需要消耗大量的純水，無形中增大了染料的成本。

發明內容

本發明的目的在于，提供一種液體染料脫鹽提純制備方法，以解決上述技術問題。

本發明所解決的技術問題可以采用以下技術方案來實現：

液體染料脫鹽提純制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）染料混合：按液體染料中含有的磺酸基計算，以等當量的非水溶性的胺類化合物與所述液體染料充分混合，形成親油性的銨鹽類混合物；

2）PH值調整：在所述銨鹽類混合物料中加入酸性PH值調節劑，將所述銨鹽類混合物的PH值調整至5以下；

3）染料除鹽：對所述銨鹽類混合物進行充分攪拌后形成二相，分別為親水相和含有染料與胺類化合物的親油相，將所述親水相與所述親油相進行分離；

4）染料提取：將所述親油相用純水洗滌，加入水溶性有機堿后，染料被重新置換出來并溶解于所述有機堿的溶液中，所述胺類化合物被離解出來，隨后，將所述有機堿的溶液與所述胺類化合物分離。

步驟1）、2）、3）、4）在一定的溫度條件下進行，通常選在50-130℃情況下，優選60-105℃下進行。在所述胺類化合物較為粘稠的情況下，較高的溫度可以減少相轉化及分離所需的時間。

步驟1）中，所述胺類化合物為無乳化能力、含有12-40碳原子、不溶于水的胺類化合物，優選含有C16-C36的直鏈或支鏈的脂肪族或芳香族胺類化合物，最佳選用仲胺類或叔胺類化合物，如三正辛基胺,三-2-乙基己胺，三苯基胺，甲基二辛基胺，甲基二葵胺，三月桂基胺，三丁基胺，二-2-乙基己基胺，二-葵基胺和N,N-二丁基苯胺。

步驟2）中，所述銨鹽類混合物的PH值優選控制在3以下，所述酸性PH值調節劑可以采用鹽酸。

步驟4）中，所述親油相用純水洗滌后，加入等當量或者不超過25%當量的有機堿，所述有機堿用于將含有磺酸基的染料從親油相轉換為親水相，使所述染料溶于所述有機堿的溶液中；

所述有機堿采用不具乳化作用的脂肪胺，優選烷基醇胺，例如：甲胺、乙胺、丙胺、丁胺，最好是乙醇胺、異丙醇胺、三乙醇胺等。

步驟4）中，所述胺類化合物被離解出來后，可反復使用，所述純水也可重復用于洗滌，減少純水、胺類化合物的浪費，降低制作成本。

為了提高液體染料的純度，在步驟4）中可對所述親油相用純水進行多次洗滌，在完成步驟4）后，可對含有染料的有機堿的溶液進行重復上述步驟，進一步提純，得到精純的染料。

有益效果：由于采用了上述技術方案，本發明操作方法簡單，可高效脫鹽，而原料的反復使用，使其更為經濟環保，降低對環境污染。

具體實施方式

為了本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，進一步闡述本發明。

酸性黃23的制備：

將2mol的對氨基苯磺酸、鹽酸和水混合打漿，加入亞硝酸鈉溶液進行重氮化反應，制得對氨基苯磺酸重氮鹽，將對氨基苯磺酸重氮鹽與1mol的乙酰丁二酸二甲酯進行偶合，在偶合的同時滴加純堿溶液，維持偶合時的溫度為20℃，滴加時間控制為6小時，再保溫1小時后，水解，鹽析，經壓濾后得酸性黃23號濾餅。其化學結構為式Ⅰ

酸性黃23的脫鹽：

取上述酸性黃23的濾餅加適量純水打漿至溶解，加入不超過1.5當量的三丁基胺，加溫至95-100℃，并保持該溫度，慢速攪拌15分鐘后，溶液分層，其中上層為酸性黃23染料與三丁基胺的結合物，無機鹽溶解在水中，分布在下層。抽取上層溶液，下層水溶液用于另一批濾餅打漿套用。

酸性黃23的提純：