[發明專利]一種反應型磷-氮阻燃劑及其合成方法

無效

• 申請號: 201210273833.6
• 申請日: 2012-07-31
• 公開（公告）號: CN102757580A
• 公開（公告）日: 2012-10-31
• 發明（設計）人: 李玲玉;何燕嶺;陳勇軍;劉嵐;賈志欣;賈德民;李斌
• 申請（專利權）人: 廣東聚石化學股份有限公司;華南理工大學
• 主分類號: C08K5/5399
• 分類號: C08K5/5399;C07F9/46;C07F9/36;C09D7/12;C09J11/06
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 徐嵩

1.一種反應型磷氮阻燃劑，其特征在于該反應型磷氮阻燃劑分子結構為：

其中：R₁為碳原子數大于或者等于1的直鏈亞甲基；R₂、R₃為苯環或甲基。

2.權利要求1所述的反應型阻燃劑的合成方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）將二胺基化合物加入盛有溶劑的反應容器中，并加入縛酸劑后，以200～300轉/分鐘攪拌速度分散均勻；二胺基化合物與縛酸劑的摩爾比為1-3：3；所述溶劑為甲苯、二氯甲烷、四氫呋喃、乙腈、石油醚、丙酮或正庚烷；所述二胺基化合物為對苯二胺、鄰苯二胺、間苯二胺、乙二胺或1，2-環己二胺；所述縛酸劑為三乙胺、吡啶、氫氧化鉀或者碳酸鉀；

（2）把磷氯化合物或磷酰氯化合物滴加到所述反應容器中，滴加時間為1～3個小時，攪拌速度為300～600轉/分鐘，滴加完畢后，將溫度調升至50℃～90℃，恒溫反應5～15h；磷氯化合物或磷酰氯化合物與胺化合物摩爾比為1～3：1；所述磷氯化合物或磷酰氯化合物為二苯基氯化磷、二苯基磷酰氯、苯基二氯化磷、苯基磷酰二氯、氧氯化磷或甲基二氯化磷；

（3）將步驟（2）反應物過濾，濾餅用水反復沖洗并過濾或者用強極性溶劑溶解、析出后得到的固體在100℃～150℃干燥3～6h，得反應型磷氮阻燃劑。

3.根據權利要求2所述的反應型阻燃劑的合成方法，其特征在于：按每摩爾二胺基化合物計，所述的溶劑使用量為650mL～1000mL。

4.根據權利要求2所述的反應型阻燃劑的合成方法，其特征在于：所述二胺基化合物與縛酸劑的摩爾比為1-2：3。

5.根據權利要求2所述的反應型阻燃劑的合成方法，其特征在于：所述恒溫反應的時間為5～10h。?