[發(fā)明專利]一種低成本大面積石墨烯透明導(dǎo)電膜制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210273075.8
• 申請(qǐng)日: 2012-08-02
• 公開（公告）號(hào): CN102815695A
• 公開（公告）日: 2012-12-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 許子寒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 許子寒
• 主分類號(hào): C01B31/04
• 分類號(hào): C01B31/04
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• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及石墨烯薄膜的制備技術(shù)，屬于電子材料的制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)

石墨烯材料常溫下電子遷移率超過15000?cm²/V·s，高于單晶硅，而電阻率只約10^-6?Ω·cm，為目前世上電阻率最小的材料。并且，石墨烯是一種良好的透明材料。石墨烯的這些特性，使其成為了下一代透明導(dǎo)電薄膜的有力候選者。

目前，石墨烯透明導(dǎo)電膜的生產(chǎn)方法主要有化學(xué)氣相沉積法（CVD），機(jī)械剝離法，碳化硅外延生長(zhǎng)法等。但是，以上方法都面臨著難以大面積制備，或制備成本過高的問題，限制了石墨烯薄膜在透明導(dǎo)電薄膜領(lǐng)域的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提出了一種使用氧化石墨烯或者石墨烯碎片薄膜做原材料，再使用高溫再結(jié)晶，使碳原子重新排布，使石墨烯（或氧化石墨烯）碎片之間的由范德華力結(jié)合變?yōu)楣矁r(jià)結(jié)合，從而制備任意面積的高質(zhì)量、連續(xù)石墨烯透明導(dǎo)電膜。

本發(fā)明的目的是解決石墨烯透明導(dǎo)電膜難以大面積、大批量生產(chǎn)的問題。

本發(fā)明的另一目的是解決傳統(tǒng)化學(xué)氣相沉積法制備石墨烯薄膜生長(zhǎng)基底選擇面窄、純度要求高、價(jià)格昂貴的問題。

本發(fā)明的實(shí)施步驟如下：

（1）???????將氧化石墨烯或者石墨烯碎片分散于溶劑中，形成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01%~10%?的溶液；

（2）???????將溶液液涂覆于襯底上并將溶劑揮發(fā)干，使石墨烯或者氧化石墨烯碎片之間通過范德華力均勻且連續(xù)地附著于襯底上；

（3）???????將步驟2所得到的薄膜置于已經(jīng)將氧分子排凈，并被惰性氣體保護(hù)的腔體中，升溫至500^oC~1500^oC，保持高溫10分鐘以上，使碎片內(nèi)和碎片邊緣的碳分子在高溫下變得不穩(wěn)定并進(jìn)行重新排布；

（4）???????將步驟3中所得到的石墨烯薄膜快速退火至室溫；

（5）???????將步驟4中所得到的石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移至透明襯底上（Nano?Lett.,?2009,?9?(12),?pp?4359–4363），即得到轉(zhuǎn)移好的大面積透明導(dǎo)電薄膜。

?進(jìn)一步，步驟1中所使用的溶質(zhì)可以是氧化石墨烯碎片、石墨烯碎片、剪開的碳納米管或者以上溶質(zhì)的混合物；所用的溶劑為易通過揮發(fā)去除的液體，具體用于分散溶質(zhì)的溶劑可以是水、液態(tài)二氧化碳、液氨、液態(tài)二氧化硫、水合肼等無機(jī)溶劑，或者二甲基甲酰胺（DMF）、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、四氫呋喃、氯仿、乙酸乙酯、環(huán)己烷、丁酮、丙酮、石油醚、二甲基亞砜、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、環(huán)己酮、丁酮、環(huán)己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六環(huán)、乙二醇單甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷等常用有機(jī)溶劑，或者上述溶劑的兩種或者多種混合物。

進(jìn)一步，將溶液涂覆于襯底上的方式可以選擇旋涂、輥涂、噴淋、涂布、溶液中浸泡后提拉等方式。所用的襯底可以選擇金屬箔、合金箔或者硅片、玻璃、石英、氧化鋁等任意可耐500^oC以上高溫的材料。

進(jìn)一步，步驟3中薄膜可以處于封閉也可處于開放腔體中，但是所處的環(huán)境中的氧分子要充分排除，并用惰性氣體保護(hù)，防治薄膜被氧化。所用的惰性氣體可以是氮?dú)?、氬氣、氦氣、氖氣等惰性氣體。石墨烯或者氧化石墨烯碎片邊緣的碳原子在高溫下會(huì)變得不穩(wěn)定，并完成碎片間的共價(jià)結(jié)合。步驟3中所使用的溫度取決于所使用的襯底能承受的最高溫度，但是要低于1500^oC。

進(jìn)一步，步驟4中快速降溫降溫速度要大于每分鐘200^oC。

附圖說明

圖1是石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移至玻璃上之后的Raman?光譜圖。

具體實(shí)施方式

?以下使用實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的闡述，但并不因此將本發(fā)明局限于下述實(shí)施例范圍內(nèi)。