[發明專利]一種鈦及鈦合金中其它元素含量的測定方法

無效

• 申請號: 201210273027.9
• 申請日: 2012-08-02
• 公開（公告）號: CN102830109A
• 公開（公告）日: 2012-12-19
• 發明（設計）人: 陶俊;李玉清
• 申請（專利權）人: 云南鈦業股份有限公司
• 主分類號: G01N21/71
• 分類號: G01N21/71;G01N1/28;G01N1/38
• 代理公司: 昆明大百科專利事務所 53106
• 代理人: 何健

技術領域

本發明涉及一種海綿鈦、鈦及鈦合金中鐵、錳、鈣、鎂、釩和銅含量的測定方法，屬于分析測試技術領域。

背景技術

鈦及鈦合金（包括海綿鈦）中其它元素含量的測定，尤其是鐵、錳、鈣、鎂、釩和銅含量的測定，目前國家標準測定鐵、錳和銅含量是采用分光光度法，鎂含量的測定采用火焰原子吸收光譜法，釩含量的測定采用滴定法，鈣含量的測定目前國家標準無方法，由于不同的元素要用不同的方法才能完成測定，因此操作煩瑣，分析、測定流程長，另外所有方法都需要消耗大量化學試劑，既污染環境又危害操作人員的身體健康。采用電感耦合等離子體原子發射光譜法測定，雖然一次溶樣就能對多元素進行測定，省時省力，且不需消耗大量化學試劑，能夠減少對環境的污染，保護操作人員的身體健康，但因測定難度較大，因此，目前還沒有行之有效的方法能對海綿鈦、鈦及鈦合金中鐵、錳、鈣、鎂、釩和銅含量進行測定。

發明內容

本發明的目的是提供一種能夠準確測定鈦及鈦合金中其它元素，尤其是鐵、錳、鈣、鎂、釩和銅含量的測定方法。

本發明通過以下技術方案實現：一種海綿鈦、鈦及鈦合金中鐵、錳、鈣、鎂、釩和銅含量的測定方法，包括用常規的電感耦合等離子體原子發射光譜法測定試樣液的譜線強度，根據該譜線強度在鐵、錳、鈣、鎂、釩和銅的標準工作曲線中得到對應鐵、錳、鈣、鎂、釩和銅含量值，其特征在于試樣液經過下列步驟制得：

Ａ、按80～90mL／g試樣的量，在海綿鈦、鈦及鈦合金試樣中加入稀硫酸，加熱至試樣完全溶解，得溶解液，其中稀硫酸為下列體積比：H₂SO₄:?H₂O＝1:1；

Ｂ、在步驟A的溶解液中滴加硝酸至溶液紫色消失，得溶解液；?

Ｃ、用水稀釋步驟B的溶解液至0.005g／mL，搖勻，得待測試樣液。

?所述步驟Ａ中的硫酸為市購的化學分析純產品；所述步驟Ｂ中的硝酸為市購的化學分析純產品。

本發明與現有技術相比具有下列優點和效果：采用上述方案制成待測試樣液后，即可用現有技術中的電感耦合等離子體原子發射光譜法，直接測定海綿鈦、鈦及鈦合金中鐵、錳、鈣、鎂、釩和銅含量，不僅操作方便，而且測定的鐵、錳、鈣、鎂、釩和銅含量準確率高，其測定結果有良好的穩定性、重現性和準確性，試驗證明本發明方法可靠、實用，能滿足日常測定海綿鈦、鈦及鈦合金中鐵、錳、鈣、鎂、釩和銅含量的需要。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明做進一步描述。

實施例１

制備下列各標準溶液：

1、鐵標準液的制備：

1Ａ、在金屬鐵（>99.99％）試樣中，按3.2mL／g試樣的量加入市購的分析純鹽酸，在150℃溫度下，加熱至試樣溶解，得溶解液；

1Ｂ、在步驟1A的溶解液中，按0.5mL／1mL溶解液的量滴加市購的分析純硝酸，在100℃溫度下，緩慢加熱溶解，煮沸10min除去氮氧化物，得溶解液；?

1Ｃ、在步驟1B的溶解液中，按2.5mL／10mL溶解液的量加入高氯酸，并在350℃溫度下，加熱冒煙至溶解液盡干，冷卻溶解液；

1D、在步驟1C的溶解液中，按10mL/mL溶解液的量加入稀鹽酸，加熱至100℃溶解鹽類，冷卻溶解液至室溫，過濾，用水稀釋溶解液至所需刻度，搖勻，得500μg?/mL鐵標準溶液，其中稀鹽酸為下列體積比：HCl:?H₂O＝1:1。

1E、移取1D步驟制得的50.00?mL鐵標準溶液置于500?mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液含50μg/mL鐵；

2、錳標準液的制備：

2A、將市購電解錳（含量在99.9%以上）用質量濃度為4.9%的硫酸液清洗至表面無氧化錳，再用水反復洗凈，放入無水乙醇中浸洗4～5次，干燥；

2B、按40mL?/g電解錳的量，將上述干燥的電解錳放入稀硝酸中，其中稀硝酸的體積比為：HNO_3?:?H₂O＝1:?3；加熱溶解至沸騰，以驅盡氮氧化物，冷卻，加水稀釋至500μg?/mL，得錳標準液；

2C、移取2B步驟制得的50.00?mL錳標準溶液置于500?mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液含50μg/mL錳；

3、鈣標準液的制備：

3A、將市購基準碳酸鈣(含量在99.99%以上)于105℃下烘干至恒重，于干燥器中冷卻至室溫；