[發明專利]一種氯氰菊酯化合物的合成方法無效
| 申請號: | 201210272918.2 | 申請日: | 2012-08-02 |
| 公開(公告)號: | CN102746191A | 公開(公告)日: | 2012-10-24 |
| 發明(設計)人: | 董超林;林國新 | 申請(專利權)人: | 廣東立威化工有限公司;林國新 |
| 主分類號: | C07C255/39 | 分類號: | C07C255/39;C07C253/00 |
| 代理公司: | 茂名市穗海專利事務所 44106 | 代理人: | 王士愛 |
| 地址: | 525025 廣東*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 氯氰菊 酯化 合成 方法 | ||
1.一種氯氰菊酯化合物的合成方法,其特征在于,該方法先將氰化鈉、相轉移催化劑加水攪拌溶解,然后依次加入質量濃度98.5%的間苯氧基苯甲醛、溶劑,在25~30℃下攪拌25~35分鐘;在攪拌下將溫度降至15~17℃,加入質量濃度98%的DV-酰氯,溫度升至20℃±3,保溫至氯氰菊酯化合物的質量含量≥98.5%和間苯氧基苯甲醛的質量含量≤0.1%,再攪拌8~12分鐘,靜置,分去下層的廢水,將上層物料用水水洗兩次后真空負壓脫走溶劑即得氯氰菊酯化合物;其中氰化鈉、相轉移催化劑、水、間苯氧基苯甲醛、溶劑和DV-酰氯的投料比為11~12g:0.015~0.025g:60~70g:36~39g:45~55mL:40~48g。
2.根據權利要求1所述的一種氯氰菊酯化合物的合成方法,其特征在于,相轉移催化劑為二乙基乙醇基氯化銨冷晶體或芐基三乙基氯化銨冷晶體。
3.根據權利要求1所述的一種氯氰菊酯化合物的合成方法,其特征在于,溶劑為正己烷?、環庚烷、甲苯或三氯甲烷。
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