[發(fā)明專利]一種磷酸鐵鋰-改性導(dǎo)電碳黑復(fù)合電極材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210272646.6
• 申請(qǐng)日: 2012-08-02
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103337625A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-10-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱偉;徐琛;陳文洪;程大洋;周曉棟;陸偉強(qiáng);包大新
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 橫店集團(tuán)東磁股份有限公司
• 主分類號(hào): H01M4/58
• 分類號(hào): H01M4/58
• 代理公司: 杭州杭誠(chéng)專利事務(wù)所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏

1.?一種磷酸鐵鋰-改性導(dǎo)電碳黑復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于包括下述步驟：

（1）制備改性導(dǎo)電炭黑

首先將普通導(dǎo)電炭黑作退火處理，然后置于強(qiáng)氧化劑中氧化處理5-8個(gè)小時(shí)，產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、清洗以及烘干處理得到改性導(dǎo)電炭黑，其中，所述的強(qiáng)氧化劑選用硝酸溶液、硝酸溶液+硫酸溶液、H₂O₂溶液或APS溶液中的一種；以1g普通導(dǎo)電炭黑計(jì)，所使用的強(qiáng)氧化劑溶液體積的最小值為：硝酸溶液30ml或硝酸溶液20ml+硫酸溶液15ml或?H₂O₂?溶液30ml或APS溶液60ml，

（2）制備磷酸鐵鋰-改性導(dǎo)電碳黑復(fù)合電極材料

①按摩爾比Li:Fe:P=1±0.05:?1±0.05:?1±0.05稱量鋰源化合物、鐵源化合物、磷源化合物，以及稱量其它摻雜金屬元素化合物、改性導(dǎo)電炭黑和有機(jī)碳源，溶于水或水和有機(jī)溶劑組成的混合溶劑中，使原料均勻混合，制成漿料；

②噴霧干燥將①中漿料干燥；

③在高純氮?dú)饣驓鍤獾亩栊詺夥毡Ｗo(hù)下，將以上干燥料在600-800℃燒結(jié)2-5小時(shí)，再降溫50-80℃保溫并燒結(jié)2-5小時(shí)，冷卻后經(jīng)氣流磨或機(jī)械磨粉碎分級(jí)，再經(jīng)過(guò)篩即得所述的磷酸鐵鋰-改性導(dǎo)電碳黑復(fù)合電極材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸鐵鋰-改性導(dǎo)電碳黑復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟（1）中選用硝酸溶液或硝酸溶液+硫酸溶液為強(qiáng)氧化劑時(shí)，氧化溫度為60-80℃;?選用H₂O₂溶液或APS溶液為強(qiáng)氧化劑時(shí)，氧化溫度為20-25℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸鐵鋰-改性導(dǎo)電碳黑復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟（1）中強(qiáng)氧化劑選用濃度為10M的硝酸溶液或濃度為10M的硝酸溶液+10M的硫酸溶液或濃度為10%H₂O₂溶液或濃度為20g/L?APS溶液中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸鐵鋰-改性導(dǎo)電碳黑復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟（1）中退火處理為280℃下退火15個(gè)小時(shí)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸鐵鋰-改性導(dǎo)電碳黑復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于，其中，所述的步驟（2）中：鋰源化合物是碳酸鋰、氫氧化鋰、乙酸鋰、磷酸二氫鋰、磷酸鋰中的一種或幾種；鐵源化合物為二價(jià)或三價(jià)鐵源化合物；磷源化合物是磷酸、磷酸二氫鋰、磷酸鋰、磷酸二氫胺中的一種或幾種；摻雜金屬元素為Mg、Mn、Ti、V、Bi、Nb、Zn、Al中的一種或幾種元素。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸鐵鋰-改性導(dǎo)電碳黑復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟（2）中：摻雜金屬元素的摻雜位置為鋰位或鐵位，即Li_1-xM_xFePO₄或?LiM_xFe_1-x?PO₄，其中M為摻雜元素，x為摻雜原子濃度，x值為0.001-0.1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸鐵鋰-改性導(dǎo)電碳黑復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟（2）中：鋰源化合物和鐵源化合物中Li與Fe的摩爾比為0.95-1.05。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸鐵鋰-改性導(dǎo)電碳黑復(fù)合電極材料的制備方法，其特征在于，所述的磷酸鐵鋰-改性導(dǎo)電碳黑復(fù)合電極材料中導(dǎo)電碳黑占1.0-20wt%。