[發(fā)明專利]一種耐水解聚酯多元醇及其制備工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210272554.8
• 申請日: 2012-08-02
• 公開（公告）號: CN102775583A
• 公開（公告）日: 2012-11-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李天池;聶玉紅;趙春湖;孫玉月;李革;趙妙
• 申請（專利權(quán)）人: 煙臺萬華超纖股份有限公司
• 主分類號: C08G63/16
• 分類號: C08G63/16;C08G63/90;C08G63/78
• 代理公司: 煙臺雙聯(lián)專利事務(wù)所(普通合伙) 37225
• 代理人: 矯智蘭

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種耐水解聚酯多元醇及其制備工藝，屬于酯多元醇及其制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

目前，現(xiàn)有的聚酯多元醇的強(qiáng)度、耐磨性、耐高溫性能較好，但是耐水解性能差。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足之處，提供一種低熔點(diǎn)、在低溫下可維持液態(tài)、具有優(yōu)良的耐水解性能的耐水解聚酯多元醇及其制備工藝。

耐水解聚酯多元醇，結(jié)構(gòu)式為：

其中，R為（CH₂）₄

n表示的是聚合度，n>1；

耐水解聚酯多元醇的制備工藝，其特殊之處在于包括以下步驟：

1、加料

將二醇類、己二酸加入反應(yīng)釜中，然后加入催化劑四異丙基肽酸酯，三者的質(zhì)量比為（0.65-0.75）：1:（0.00004-0.00005）；

所述二醇類為乙二醇、丙二醇、甲基丙二醇、1,4丁二醇中的任意一種或幾種混合；

2、酯化反應(yīng)

給反應(yīng)釜升溫，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)的物料溫度升至130-135℃時，酯化反應(yīng)開始，即二醇類、己二酸經(jīng)酯化反應(yīng)生成低分子聚酯，此時反應(yīng)產(chǎn)生的縮合水蒸汽及其夾帶的二醇類通過精餾塔進(jìn)行精餾，在塔釜內(nèi)回收二醇類，并直接進(jìn)入反應(yīng)釜，在塔頂排出縮合水蒸汽，縮合水蒸氣通過冷凝器冷卻至90-120℃后排至縮合水儲槽；

酯化反應(yīng)方式為：

3、酯交換反應(yīng)

當(dāng)反應(yīng)釜上部排出的蒸汽中，開始出現(xiàn)大部分是二醇類時，即每釜排出150—240KG（反應(yīng)釜的容量10噸或12噸）的二醇類時，酯化反應(yīng)結(jié)束，此時，將反應(yīng)釜內(nèi)的溫度升高至200-240℃，恒溫50-70分鐘后酯交換反應(yīng)開始，即低分子聚酯經(jīng)酯交換反應(yīng)生成高分子聚酯，此時，反應(yīng)釜排出的蒸汽不經(jīng)過精餾塔，直接進(jìn)入冷凝器，經(jīng)冷凝器冷凝90-120℃后排至二醇類回收槽；

酯交換反應(yīng)方程式為：

4、調(diào)整過濾

將生成的高分子聚酯降溫冷卻至100-150℃，依次經(jīng)鋼網(wǎng)過濾器、棉網(wǎng)過濾器過濾掉雜質(zhì)后打入成品儲罐，向高分子聚酯中加入負(fù)催化劑試劑級磷酸（AR）調(diào)整反應(yīng)指數(shù)，試劑級磷酸與高分子聚酯的質(zhì)量比為（0.00001-0.00002）:1，攪拌均勻后從成品罐取樣，經(jīng)調(diào)整后所得的高分子聚合物的羥值為53-59KOH?mg/g，酸值為0.1-0.5KOH?mg/g，反應(yīng)指數(shù)為185-215分鐘。

采用上述耐水解聚酯多元醇制備工藝制得的耐水解聚酯多元醇。

本發(fā)明的一種耐水解聚酯多元醇及其制備工藝，采用的二醇類，含有兩個伯羥基，是一種帶支鏈的二元醇，作為反應(yīng)中間體，具有低熔點(diǎn)，在低溫下可維持液態(tài)，給產(chǎn)品加工帶來便利，反應(yīng)更快，易于操作，節(jié)省能源的優(yōu)點(diǎn)，二醇的伯羥基反應(yīng)活性極高，可使化學(xué)反應(yīng)時間縮短，它的高沸點(diǎn)還可減少醇類的損失，增加單位時間的產(chǎn)量，降低生產(chǎn)經(jīng)營成本，二醇的側(cè)基支鏈結(jié)構(gòu)，在反應(yīng)過程中不易結(jié)晶，并使產(chǎn)品具有良好的儲存穩(wěn)定性，減少副產(chǎn)品的生成，制得的聚酯多元醇色澤極淺，所獨(dú)有的非結(jié)晶性使得制成的聚酯穩(wěn)定性極高，并能很好的兼顧到產(chǎn)品的強(qiáng)度和柔韌性，從而提供優(yōu)良的耐化學(xué)、耐水解性能。

具體實(shí)施方式

以下給出本發(fā)明的具體實(shí)施方式，用來對本發(fā)明做進(jìn)一步的說明。

實(shí)施例1

本實(shí)施例的耐水解聚酯多元醇，結(jié)構(gòu)式為：

其中，R為（CH₂）₄

n表示的是聚合度，其中，n的數(shù)值范圍為1-50；

一種耐水解聚酯多元醇及其制備工藝，包括以下步驟：

1、將二醇類1,4丁二醇及甲基丙二醇、己二酸加入反應(yīng)釜中，然后加入催化劑四異丙基肽酸酯，二醇類、己二酸、催化劑三者的質(zhì)量比為0.65：1:0.00004，打開攪拌器，并通入氮?dú)?，攪拌均勻?/p>

2、給反應(yīng)器升溫，當(dāng)反應(yīng)器內(nèi)的物料溫度升至130℃時，酯化反應(yīng)開始，即二醇類、經(jīng)酯化反應(yīng)生成低分子聚酯，此時反應(yīng)產(chǎn)生的縮合水蒸汽及其夾帶的二醇類通過精餾塔進(jìn)行精餾，在塔釜內(nèi)回收二醇類，并直接進(jìn)入反應(yīng)釜，在塔頂排出縮合水蒸汽，縮合水蒸氣通過冷凝器冷卻至90℃后排至縮合水儲槽；

酯化反應(yīng)方式為：