[發明專利]一種耐水解聚酯多元醇及其制備工藝

無效

• 申請號: 201210272554.8
• 申請日: 2012-08-02
• 公開（公告）號: CN102775583A
• 公開（公告）日: 2012-11-14
• 發明（設計）人: 李天池;聶玉紅;趙春湖;孫玉月;李革;趙妙
• 申請（專利權）人: 煙臺萬華超纖股份有限公司
• 主分類號: C08G63/16
• 分類號: C08G63/16;C08G63/90;C08G63/78
• 代理公司: 煙臺雙聯專利事務所(普通合伙) 37225
• 代理人: 矯智蘭

技術領域

本發明涉及一種耐水解聚酯多元醇及其制備工藝，屬于酯多元醇及其制備工藝技術領域。

背景技術

目前，現有的聚酯多元醇的強度、耐磨性、耐高溫性能較好，但是耐水解性能差。

發明內容

本發明的目的在于解決上述現有技術存在的不足之處，提供一種低熔點、在低溫下可維持液態、具有優良的耐水解性能的耐水解聚酯多元醇及其制備工藝。

耐水解聚酯多元醇，結構式為：

其中，R為（CH₂）₄

n表示的是聚合度，n>1；

耐水解聚酯多元醇的制備工藝，其特殊之處在于包括以下步驟：

1、加料

將二醇類、己二酸加入反應釜中，然后加入催化劑四異丙基肽酸酯，三者的質量比為（0.65-0.75）：1:（0.00004-0.00005）；

所述二醇類為乙二醇、丙二醇、甲基丙二醇、1,4丁二醇中的任意一種或幾種混合；

2、酯化反應

給反應釜升溫，當反應釜內的物料溫度升至130-135℃時，酯化反應開始，即二醇類、己二酸經酯化反應生成低分子聚酯，此時反應產生的縮合水蒸汽及其夾帶的二醇類通過精餾塔進行精餾，在塔釜內回收二醇類，并直接進入反應釜，在塔頂排出縮合水蒸汽，縮合水蒸氣通過冷凝器冷卻至90-120℃后排至縮合水儲槽；

酯化反應方式為：

3、酯交換反應

當反應釜上部排出的蒸汽中，開始出現大部分是二醇類時，即每釜排出150—240KG（反應釜的容量10噸或12噸）的二醇類時，酯化反應結束，此時，將反應釜內的溫度升高至200-240℃，恒溫50-70分鐘后酯交換反應開始，即低分子聚酯經酯交換反應生成高分子聚酯，此時，反應釜排出的蒸汽不經過精餾塔，直接進入冷凝器，經冷凝器冷凝90-120℃后排至二醇類回收槽；

酯交換反應方程式為：

4、調整過濾

將生成的高分子聚酯降溫冷卻至100-150℃，依次經鋼網過濾器、棉網過濾器過濾掉雜質后打入成品儲罐，向高分子聚酯中加入負催化劑試劑級磷酸（AR）調整反應指數，試劑級磷酸與高分子聚酯的質量比為（0.00001-0.00002）:1，攪拌均勻后從成品罐取樣，經調整后所得的高分子聚合物的羥值為53-59KOH?mg/g，酸值為0.1-0.5KOH?mg/g，反應指數為185-215分鐘。

采用上述耐水解聚酯多元醇制備工藝制得的耐水解聚酯多元醇。

本發明的一種耐水解聚酯多元醇及其制備工藝，采用的二醇類，含有兩個伯羥基，是一種帶支鏈的二元醇，作為反應中間體，具有低熔點，在低溫下可維持液態，給產品加工帶來便利，反應更快，易于操作，節省能源的優點，二醇的伯羥基反應活性極高，可使化學反應時間縮短，它的高沸點還可減少醇類的損失，增加單位時間的產量，降低生產經營成本，二醇的側基支鏈結構，在反應過程中不易結晶，并使產品具有良好的儲存穩定性，減少副產品的生成，制得的聚酯多元醇色澤極淺，所獨有的非結晶性使得制成的聚酯穩定性極高，并能很好的兼顧到產品的強度和柔韌性，從而提供優良的耐化學、耐水解性能。

具體實施方式

以下給出本發明的具體實施方式，用來對本發明做進一步的說明。

實施例1

本實施例的耐水解聚酯多元醇，結構式為：

其中，R為（CH₂）₄

n表示的是聚合度，其中，n的數值范圍為1-50；

一種耐水解聚酯多元醇及其制備工藝，包括以下步驟：

1、將二醇類1,4丁二醇及甲基丙二醇、己二酸加入反應釜中，然后加入催化劑四異丙基肽酸酯，二醇類、己二酸、催化劑三者的質量比為0.65：1:0.00004，打開攪拌器，并通入氮氣，攪拌均勻；

2、給反應器升溫，當反應器內的物料溫度升至130℃時，酯化反應開始，即二醇類、經酯化反應生成低分子聚酯，此時反應產生的縮合水蒸汽及其夾帶的二醇類通過精餾塔進行精餾，在塔釜內回收二醇類，并直接進入反應釜，在塔頂排出縮合水蒸汽，縮合水蒸氣通過冷凝器冷卻至90℃后排至縮合水儲槽；

酯化反應方式為：