[發明專利]一種耐水解聚酯多元醇及其制備工藝無效
| 申請號: | 201210272554.8 | 申請日: | 2012-08-02 |
| 公開(公告)號: | CN102775583A | 公開(公告)日: | 2012-11-14 |
| 發明(設計)人: | 李天池;聶玉紅;趙春湖;孫玉月;李革;趙妙 | 申請(專利權)人: | 煙臺萬華超纖股份有限公司 |
| 主分類號: | C08G63/16 | 分類號: | C08G63/16;C08G63/90;C08G63/78 |
| 代理公司: | 煙臺雙聯專利事務所(普通合伙) 37225 | 代理人: | 矯智蘭 |
| 地址: | 264000 山*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 耐水 解聚 多元 及其 制備 工藝 | ||
技術領域
本發明涉及一種耐水解聚酯多元醇及其制備工藝,屬于酯多元醇及其制備工藝技術領域。
背景技術
目前,現有的聚酯多元醇的強度、耐磨性、耐高溫性能較好,但是耐水解性能差。
發明內容
本發明的目的在于解決上述現有技術存在的不足之處,提供一種低熔點、在低溫下可維持液態、具有優良的耐水解性能的耐水解聚酯多元醇及其制備工藝。
耐水解聚酯多元醇,結構式為:
其中,R為(CH2)4
n表示的是聚合度,n>1;
耐水解聚酯多元醇的制備工藝,其特殊之處在于包括以下步驟:
1、加料
將二醇類、己二酸加入反應釜中,然后加入催化劑四異丙基肽酸酯,三者的質量比為(0.65-0.75):1:(0.00004-0.00005);
所述二醇類為乙二醇、丙二醇、甲基丙二醇、1,4丁二醇中的任意一種或幾種混合;
2、酯化反應
給反應釜升溫,當反應釜內的物料溫度升至130-135℃時,酯化反應開始,即二醇類、己二酸經酯化反應生成低分子聚酯,此時反應產生的縮合水蒸汽及其夾帶的二醇類通過精餾塔進行精餾,在塔釜內回收二醇類,并直接進入反應釜,在塔頂排出縮合水蒸汽,縮合水蒸氣通過冷凝器冷卻至90-120℃后排至縮合水儲槽;
酯化反應方式為:
3、酯交換反應
當反應釜上部排出的蒸汽中,開始出現大部分是二醇類時,即每釜排出150—240KG(反應釜的容量10噸或12噸)的二醇類時,酯化反應結束,此時,將反應釜內的溫度升高至200-240℃,恒溫50-70分鐘后酯交換反應開始,即低分子聚酯經酯交換反應生成高分子聚酯,此時,反應釜排出的蒸汽不經過精餾塔,直接進入冷凝器,經冷凝器冷凝90-120℃后排至二醇類回收槽;
酯交換反應方程式為:
4、調整過濾
將生成的高分子聚酯降溫冷卻至100-150℃,依次經鋼網過濾器、棉網過濾器過濾掉雜質后打入成品儲罐,向高分子聚酯中加入負催化劑試劑級磷酸(AR)調整反應指數,試劑級磷酸與高分子聚酯的質量比為(0.00001-0.00002):1,攪拌均勻后從成品罐取樣,經調整后所得的高分子聚合物的羥值為53-59KOH?mg/g,酸值為0.1-0.5KOH?mg/g,反應指數為185-215分鐘。
采用上述耐水解聚酯多元醇制備工藝制得的耐水解聚酯多元醇。
本發明的一種耐水解聚酯多元醇及其制備工藝,采用的二醇類,含有兩個伯羥基,是一種帶支鏈的二元醇,作為反應中間體,具有低熔點,在低溫下可維持液態,給產品加工帶來便利,反應更快,易于操作,節省能源的優點,二醇的伯羥基反應活性極高,可使化學反應時間縮短,它的高沸點還可減少醇類的損失,增加單位時間的產量,降低生產經營成本,二醇的側基支鏈結構,在反應過程中不易結晶,并使產品具有良好的儲存穩定性,減少副產品的生成,制得的聚酯多元醇色澤極淺,所獨有的非結晶性使得制成的聚酯穩定性極高,并能很好的兼顧到產品的強度和柔韌性,從而提供優良的耐化學、耐水解性能。
具體實施方式
以下給出本發明的具體實施方式,用來對本發明做進一步的說明。
實施例1
本實施例的耐水解聚酯多元醇,結構式為:
其中,R為(CH2)4
n表示的是聚合度,其中,n的數值范圍為1-50;
一種耐水解聚酯多元醇及其制備工藝,包括以下步驟:
1、將二醇類1,4丁二醇及甲基丙二醇、己二酸加入反應釜中,然后加入催化劑四異丙基肽酸酯,二醇類、己二酸、催化劑三者的質量比為0.65:1:0.00004,打開攪拌器,并通入氮氣,攪拌均勻;
2、給反應器升溫,當反應器內的物料溫度升至130℃時,酯化反應開始,即二醇類、經酯化反應生成低分子聚酯,此時反應產生的縮合水蒸汽及其夾帶的二醇類通過精餾塔進行精餾,在塔釜內回收二醇類,并直接進入反應釜,在塔頂排出縮合水蒸汽,縮合水蒸氣通過冷凝器冷卻至90℃后排至縮合水儲槽;
酯化反應方式為:
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