[發明專利]硒化鉛錫納米花的制備方法

有效

• 申請號: 201210271631.8
• 申請日: 2012-08-01
• 公開（公告）號: CN102807194A
• 公開（公告）日: 2012-12-05
• 發明（設計）人: 魏浩;蘇言杰;任興龍;張亞非
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C01B19/00
• 分類號: C01B19/00;B82Y30/00
• 代理公司: 上海漢聲知識產權代理有限公司 31236
• 代理人: 郭國中

技術領域

本發明屬于光電材料技術領域，具體是一種硒化鉛錫納米花的制備方法。

背景技術

硒化鉛錫（PbSnSe）由于具有較大的激子玻爾半徑、比較理想的能帶間隙以及在地球上較豐富的儲量等諸多優點，被認為是新型光電子器件的潛在材料。通過在合成硒化鉛錫時對鉛和錫的元素比例進行控制，能夠實現很好地通過成分的變化對能帶間隙進行調節，而連續可調的能帶間隙正是光電器件最重要的性質之一。調節帶隙能的方式并不僅僅有成分調節一種，對產物的微觀形貌的控制也是一種有效的手段。

經對現有技術的文獻檢索發現，Harman?T.C.等在《Applied?Physics?letters》（應用物理快報）1969年第14卷第11期第333到334頁發表的文章“Temperature?and?compositional?dependence?of?laser?emission?in?PbSnSe”（溫度和成分對硒化鉛錫的激光發射特性的影響）。之后，研究人員已經合成出了薄膜狀、帶狀等形貌的硒化鉛錫，但這些產物基本只能表現出一種宏觀的形貌，缺乏微尺度，尤其是納米量級的結構表征。因此，提出一種可大量制備，成本低廉，具有一定納米結構的硒化鉛錫制備方法，對于本領域具有重要意義。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種硒化鉛錫納米花的制備方法。本發明的方法無污染，反應條件溫和簡單，其物理性質可隨摻錫比例變化而變化。

本發明是通過以下技術方案實現的，包括以下步驟：

步驟一，取醋酸鉛和醋酸錫，混合，再加入油胺和十八烯，加熱，得溶液A；

步驟二，取硒粉，加入三正辛基膦，之后加熱，得溶液B；

步驟三，將溶液B加入到溶液A中，加熱，純化，得硒化鉛錫納米花。

優選地，步驟一中，所述醋酸鉛：醋酸錫=（0.125～2）：1；所述比例為摩爾比。

優選地，步驟一中，所述油胺和十八烯加入量的總摩爾數為醋酸鉛和醋酸錫總摩爾數的60～100倍。

優選地，步驟一中，所述加熱為：加熱至280～320℃，之后保溫1～3小時。

優選地，，步驟二中，所述加熱為：加熱至80～100℃，之后保溫1～3小時。

優選地，所述硒粉：醋酸鉛和醋酸錫總和=1:1；所述比例為摩爾比。

優選地，步驟三中，所述硒化鉛錫納米花的直徑為40～60nm。

與現有技術相比，本發明具有如下的有益效果：本發明的方法能夠合成能帶間隙可調的硒化鉛錫納米花，本發明的方法為熱注射合成方法，綠色無污染，設備要求簡單，適合工業化大規模生產。

附圖說明

圖1為實施例1制備的硒化鉛錫納米花的TEM圖譜；

圖2為實施例2制備的硒化鉛錫納米花的TEM圖譜；

圖3為實施例3制備的硒化鉛錫納米花的TEM圖譜；

具體實施方式

以下實例將結合附圖對本發明作進一步說明。本實施例在以本發明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和過程，但本發明的保護范圍不限于下述的實施例。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，通常按照常規條件，或按照制造廠商所建議的條件。

實施例1

本實施例涉及一種硒化鉛錫納米花的制備方法，具體步驟如下：

步驟一，取0.25mmol醋酸鉛和2mmol醋酸錫，混合，再加入67.5mmol油胺和67.5mmol十八烯，加熱至280°C，保持3小時，得溶液A；

步驟二，取2.25mmol硒粉，加入1.25mmol三正辛基膦，之后加熱至80°C，保持3小時，得溶液B；

步驟三，將溶液B加入到溶液A中，之后加熱至280°C，保持5分鐘；將得到的產物溶于乙醇，8000rpm下離心10分鐘，取下層沉淀，加入氯仿，7000rpm下離心5分鐘，取上層清液，加入乙醇，8000rpm下離心10分鐘后；取下層沉淀，蒸干溶劑后，即得硒化鉛錫納米花。

制備產物的透射電鏡照片如圖1所示，硒化鉛錫納米花的直徑為40～60nm。

實施例2

本實施例涉及一種硒化鉛錫納米花的制備方法，具體步驟如下：

步驟一，取1mmol醋酸鉛和1mmol醋酸錫，混合，再加入80mmol油胺和80mmol十八烯，加熱至300°C，保持2小時，得溶液A；

步驟二，取2mmol硒粉，加入1.25mmol三正辛基膦，之后加熱至90°C，保持2小時，得溶液B；