[發(fā)明專利]聚丙烯腈基碳纖維、制備方法及其應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210271045.3
• 申請日: 2012-07-31
• 公開（公告）號: CN103572411A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 謝懷玉;宋威;黃有平;雷震;易明;周永新;陳濤;袁建華;蔡彤旻;黃險波
• 申請（專利權(quán)）人: 金發(fā)科技股份有限公司;上海金發(fā)科技發(fā)展有限公司
• 主分類號: D01F9/22
• 分類號: D01F9/22;D01F11/06
• 代理公司: 廣州市深研專利事務(wù)所 44229
• 代理人: 張喜安

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種碳纖維，尤其涉及一種聚丙烯腈基碳纖維、制備方法及其應(yīng)用。

背景技術(shù)

聚丙烯腈基碳纖維在制備過程中易產(chǎn)生皮芯結(jié)構(gòu)，所述皮芯結(jié)構(gòu)是由纖維預(yù)氧化過程中其內(nèi)部氧含量分布和受熱的不均勻性造成的，預(yù)氧化纖維表層結(jié)構(gòu)和芯部結(jié)構(gòu)的不均一性。這種皮芯結(jié)構(gòu)的產(chǎn)生降低了碳纖維的力學(xué)性能。在聚丙烯腈基碳纖維的制備過程中，預(yù)氧化反應(yīng)放熱集中，易導(dǎo)致纖維過熱而燒斷。

發(fā)明內(nèi)容

綜上所述，本發(fā)明有必要提供一種減少斷絲以及改善皮芯結(jié)構(gòu)的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法。

進(jìn)一步地，本發(fā)明提供一種上述方法制備得到的聚丙烯腈基碳纖維。

更進(jìn)一步地，本發(fā)明還提供一種上述方法制備得到的聚丙烯腈基碳纖維的應(yīng)用。

一種聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，包括以下步驟：

制備加濕溶液：將富氧物質(zhì)、硅氧烷、以及硼酸酯溶解在水中制備得到加濕溶液；

原絲加濕：將聚丙烯腈原絲浸入裝有加濕溶液的浸潤裝置中，原絲附著的加濕溶液的含量為聚丙烯腈原絲的1~30wt%，得到加濕后的聚丙烯腈纖維；

熱處理：將加濕后的聚丙烯腈纖維在氧化爐內(nèi)進(jìn)行熱處理，氧化爐內(nèi)氧含量為1~30v%，溫度為100~305℃；

碳化：將熱處理后的聚丙烯晴纖維進(jìn)行碳化，制備得到聚丙烯腈基碳纖維。

如無特別說明，本發(fā)明中所述v%均為體積分?jǐn)?shù)。

其中，所述制備加濕溶液步驟中的水為超純水。

其中，所述制備加濕溶液步驟中水的電阻率大于10MΩ·cm。所述電阻率采用ASTM?D1125-95方法測試。

其中，所述制備加濕溶液步驟中，富氧物質(zhì)，即在加熱的條件下能夠釋放出氧氣的物質(zhì)。

其中，所述富氧物質(zhì)可以為氧化物、過氧化物、超氧化物以及臭氧化物。

進(jìn)一步地，所述富氧物質(zhì)為高錳酸鉀、過氧乙酸、過碳酸鈉或過氧化氫。

其中，所述過氧乙酸濃度為0.5~15wt%。

更進(jìn)一步地，所述富氧物質(zhì)優(yōu)選過氧化氫。

其中，所述富氧物質(zhì)含量為加濕溶液的1~25wt%。

其中，所述富氧物質(zhì)含量為加濕溶液的10~20wt%。

其中，所述硅氧烷包括親水性改性硅氧烷及親油性改性硅氧烷。

進(jìn)一步地，所述硅氧烷包括氨基硅氧烷、醚基硅氧烷、羥基硅氧烷、醇基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、環(huán)甲基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷。

進(jìn)一步地，所述硅氧烷包括二甲基-3-[(2-氨基乙基)氨基]丙基甲基(硅氧烷與聚硅氧烷)、二甲基，甲基(3-氨基丙基），甲基（丙基（聚（環(huán)氧乙烷）羥基）硅氧烷，三甲基硅氧基封端、八甲基環(huán)四硅氧烷、十甲基環(huán)五硅氧烷、環(huán)四聚二甲基硅氧烷、四甲基二硅氧烷、六乙基二硅氧烷、2,4,6-三甲基環(huán)三硅氧烷、2,4,6,8,10-環(huán)五硅氧烷及其任意兩種或多種的混合物。

其中，所述硅氧烷包括XIAMETER??OFX-8468、XIAMETER??OFX-8600、XIAMETER??OFX-8803、XIAMETER??OFX-7700及其任意兩種或多種的混合物。

其中，所述硅氧烷含量為加濕溶液的0.1~2.4wt%。

其中，所述硅氧烷含量為加濕溶液的0.7~2.0wt%。

其中，所述硼酸酯為三（三甲基硅烷）硼酸酯、異丙醇頻哪醇硼酸酯、雙聯(lián)頻哪醇硼酸酯、三乙醇胺硼酸酯或硼酸三甲酯中的至少一種，本發(fā)明優(yōu)選水溶性好的三乙醇胺硼酸酯。

其中，所述硼酸酯含量為加濕溶液的0.1~2.4wt%。

其中，所述硼酸酯含量為加濕溶液的0.7~2.0wt%。

其中，在原絲加濕步驟中，所述原絲附著的加濕溶液的含量為聚丙烯腈原絲的10~15wt%。

其中，所述熱處理步驟中包括一級熱處理以及二級熱處理。

其中，所述一級熱處理的溫度為100~250℃。一級熱處理40~60min。一級熱處理步驟中進(jìn)行牽伸，牽伸倍數(shù)為5~8%。

其中，所述一級熱處理在氧化爐中分為六個溫區(qū)。所述六個溫區(qū)的溫度分別為：一區(qū)170±10℃、二區(qū)190±10℃、三區(qū)205±10℃、四區(qū)220±10℃、五區(qū)230±10℃、六區(qū)240±10℃。

其中，所述加濕后的纖維進(jìn)行一級熱處理時氧化爐中的熱媒氣體為空氣以及氧氣。所述熱媒氣體中氧含量為21~30v%。所述熱媒氣體氧含量通過進(jìn)入氧化爐內(nèi)的空氣與氧氣的比例來調(diào)節(jié)。

其中，所述一級熱處理中氧含量為26~30v%。