[發(fā)明專利]一種從硫酸法鈦白廢液中富集稀土稀有元素和制備白石膏的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210270170.2
• 申請日: 2012-07-31
• 公開（公告）號: CN103572058A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 龍志奇;俞耀倫;黃小衛(wèi);張赫;劉向生;崔大立;劉營
• 申請（專利權(quán)）人: 有研稀土新材料股份有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B59/00;C22B34/12;C22B34/22;C01F11/46
• 代理公司: 北京北新智誠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11100
• 代理人: 程鳳儒

1.一種從硫酸法鈦白廢液中富集稀土稀有元素和制備白石膏的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)采用含鈣的堿性化合物調(diào)節(jié)硫酸法鈦白廢液pH到0.5～1.5，硫酸鈣沉淀析出，形成白色漿液；

(2)采用含鎂的堿性或弱堿性化合物對漿液進行微調(diào)，使體系pH控制在1.5～3.0，過濾洗滌，得到白色石膏濾餅和濾液；

(3)采用含鈣的堿性化合物對步驟(2)生成的濾液進行調(diào)節(jié)，將pH控制在5～7，沉淀濾液中的鈦、鈧、釩，經(jīng)過濾，形成富集稀土稀有元素的富集濾餅和富鐵殘液；

(4)用酸性溶液溶解步驟(3)得到的富集濾餅，得到富集稀土稀有元素的富集液與酸解殘渣。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從硫酸法鈦白廢液中富集稀土稀有元素和制備白石膏的方法，其特征在于，所述的硫酸法鈦白廢液中鈦、釩與鈧的含量分別為：鈦3～6g/L，釩0.2～1.5g/L，鈧6～30mg/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從硫酸法鈦白廢液中富集稀土稀有元素和制備白石膏的方法，其特征在于，所述含鈣的堿性化合物包括碳酸鈣、氧化鈣、氫氧化鈣、大理石灰中的至少一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從硫酸法鈦白廢液中富集稀土稀有元素和制備白石膏的方法，其特征在于，所述含鎂的堿性或弱堿性化合物包括氧化鎂、碳酸鎂、碳酸氫鎂、堿式碳酸鎂、氫氧化鎂、水鎂石粉中的至少一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從硫酸法鈦白廢液中富集稀土稀有元素和制備白石膏的方法，其特征在于，所述步驟(3)的反應(yīng)溫度為25～60℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從硫酸法鈦白廢液中富集稀土稀有元素和制備白石膏的方法，其特征在于，所述步驟(3)得到的富鐵殘液采用氫氧化鈣或氫氧化鈉進行中和至體系pH為9～11，并通過氧化沉淀法得到含鐵的紅石膏。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從硫酸法鈦白廢液中富集稀土稀有元素和制備白石膏的方法，其特征在于，所述步驟(4)中使用的酸性溶液為鹽酸、硫酸、硝酸或硫酸法鈦白廢液中的至少一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從硫酸法鈦白廢液中富集稀土稀有元素和制備白石膏的方法，其特征在于，通過分步水解、萃取的方法對所述的步驟(4)得到的富集液中的鈦、釩、鈧進行提純，具體包括以下步驟：

1)將得到的富集稀土稀有元素的富集液進行水解除鈦，過濾得到鈦白原料和富集釩、鈧的除鈦水解液；

2)對步驟1)生成的富集釩、鈧的除鈦水解液進行萃取提釩、鈧，得到富集釩、鈧的負載有機相和萃余液；

3)將步驟2)得到的富集釩、鈧的負載有機相，用稀硫酸反萃后，水解沉釩，再經(jīng)灼燒得到五氧化二釩；

4)將步驟3)得到的反萃釩有機相用堿單級反萃，過濾后濾餅再用酸溶解，用草酸沉鈧，經(jīng)800～1000℃灼燒，得到純度為95％的粗氧化鈧；

5)將步驟4)得到的粗氧化鈧用鹽酸溶解后，三級連續(xù)萃取獲得高純氧化鈧，鈧的純度達到5N以上。