[發(fā)明專利]石墨烯/雙相磷酸鈣復(fù)合材料及其制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210269892.6
• 申請(qǐng)日: 2012-07-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102757218A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-10-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫康寧;趙琰;王宇翔;王偉禮;梁延杰;孫曉林;孫曉寧;炊鵬飛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B35/447
• 分類號(hào): C04B35/447;C04B35/622
• 代理公司: 濟(jì)南圣達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37221
• 代理人: 李健康

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明是關(guān)于石墨烯/雙相磷酸鈣復(fù)合材料及其制備方法，屬于生物陶瓷復(fù)合材料力學(xué)性能提高技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

石墨烯具有優(yōu)異的電子、力學(xué)、熱學(xué)等性能，其彈性模量和抗拉強(qiáng)度高達(dá)1.1TPa和125GPa，理想石墨烯的強(qiáng)度約為普通鋼的100倍，可作為一種典型的二維強(qiáng)韌相，在復(fù)合材料領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。

雙相磷酸鈣為羥基磷灰石和β-磷酸三鈣的混合物。雙相磷酸鈣生物陶瓷作為骨修復(fù)材料長(zhǎng)期以來(lái)得到了深入研究和廣泛應(yīng)用，它同時(shí)具有羥基磷灰石的高生物活性、穩(wěn)定性以及β-磷酸三鈣的吸收降解特性，但由于其力學(xué)性能較差，限制了其在承重骨替代方面的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明要解決的問(wèn)題是提供一種設(shè)備簡(jiǎn)單，成本較低，制備工藝穩(wěn)定，力學(xué)性能好的石墨烯/雙相磷酸鈣復(fù)合材料及其制備方法。

本發(fā)明所述石墨烯/雙相磷酸鈣復(fù)合材料，其特征在于，以石墨烯納米片作為強(qiáng)韌相，雙相磷酸鈣作為基體，其中：石墨烯納米片、雙相磷酸鈣質(zhì)量比為：0.5~2.5:97.5~99.5。

其中：所述石墨烯納米片、雙相磷酸鈣質(zhì)量比優(yōu)選為：1.0~2.0:98.0~99.0。

本發(fā)明所述石墨烯/雙相磷酸鈣復(fù)合材料的制備方法，步驟是：

A．稱取材料：分別稱取十六烷基三甲基溴化銨、石墨烯納米片、雙相磷酸鈣，備用；

B．超聲分散：將稱量好的十六烷基三甲基溴化銨和石墨烯納米片加入蒸餾水中，置超聲波分散儀中對(duì)石墨烯納米片進(jìn)行超聲分散；

C．球磨混料：將步驟B中分散后的石墨烯納米片的水溶液和步驟A中稱量好的雙相磷酸鈣一并裝入行星式球磨罐進(jìn)行球磨混料；

D．干燥：將步驟C中球磨后的混合料漿放入干燥箱中干燥，然后過(guò)篩；

E．熱壓燒結(jié)：將步驟D中干燥后過(guò)篩的混合粉料置于石墨模具中，并將石墨模具放置于多功能高溫?zé)Y(jié)爐中在保護(hù)氣氛下熱壓燒結(jié)成陶瓷塊；

F．保溫、冷卻：將步驟E中的石墨模具在多功能燒結(jié)爐中保溫后停止加熱，使石墨模具在多功能燒結(jié)爐中冷卻到室溫；取出燒結(jié)好的陶瓷塊，即得石墨烯/雙相磷酸鈣復(fù)合材料。

將燒結(jié)好的陶瓷塊經(jīng)磨削、切削等相關(guān)的機(jī)械加工和處理，可測(cè)試其性能或進(jìn)行工業(yè)應(yīng)用。

進(jìn)一步的，上述的石墨烯/雙相磷酸鈣復(fù)合材料的制備方法中：所述步驟A中選用十六烷基三甲基溴化銨作為石墨烯納米片的分散劑，十六烷基三甲基溴化銨的質(zhì)量為石墨烯納米片質(zhì)量的1%~5%。所述步驟B中分散介質(zhì)蒸餾水體積為100±50ml，超聲分散時(shí)間1±0.5小時(shí)。所述步驟C中球磨混料的工藝參數(shù)為：室溫下行星式球磨罐轉(zhuǎn)速為300±50r/min，球磨8±2小時(shí)。所述步驟D中干燥工藝參數(shù)為干燥溫度為：120±10℃，干燥4±0.5小時(shí)，過(guò)100目篩。所述步驟E中熱壓燒結(jié)的工藝參數(shù)為：在氬氣氣氛下，以20±5℃/min升溫至1150±50℃，加壓30±10MPa。所述步驟F中保溫時(shí)間為1±0.5小時(shí)。

本發(fā)明步驟E中的石墨模具和多功能高溫?zé)Y(jié)爐均是現(xiàn)有設(shè)備，例如日本富士電波公司生產(chǎn)的FVPHP-R-5，規(guī)格FRET-20。

本發(fā)明所述的石墨烯/雙相磷酸鈣復(fù)合材料及其制備方法，是以石墨烯納米片作為強(qiáng)韌相，雙相磷酸鈣作為基體，十六烷基三甲基溴化銨作為石墨烯納米片的分散劑，采用超聲結(jié)合球磨的分散工藝，熱壓燒結(jié)制備生物陶瓷復(fù)合材料。本發(fā)明設(shè)備簡(jiǎn)單，成本較低，制備工藝穩(wěn)定，制備的復(fù)合材料強(qiáng)韌相分散均勻，強(qiáng)韌相與基體界面結(jié)合良好，復(fù)合材料力學(xué)性能好，彎曲強(qiáng)度和斷裂韌性分別達(dá)到151.82MPa和1.74MPa·m^1/2，比雙相磷酸鈣生物陶瓷分別提高55%和76%，具有良好的應(yīng)用前景。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明中制備的石墨烯/雙相磷酸鈣復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度和斷裂韌性變化曲線。

圖2為本發(fā)明中制備的石墨烯/雙相磷酸鈣復(fù)合材料的X射線衍射圖。

圖3(a)和圖3(b)為本發(fā)明中制備的石墨烯/雙相磷酸鈣復(fù)合材料的掃描電鏡斷口形貌圖。

具體實(shí)施方式

為了進(jìn)一步闡述本發(fā)明，下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。