[發(fā)明專利]一種提高氧化物纖維增韌二氧化硅陶瓷基復(fù)合材料均勻致密性的制備方法

無效

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• 申請日: 2012-08-01
• 公開（公告）號: CN103570371A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳照峰;劉勇
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州宏久航空防熱材料科技有限公司
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/622
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，特別是涉及一種提高氧化物纖維增韌二氧化硅陶瓷基復(fù)合材料均勻致性的制備方法。?

背景技術(shù)

航天透波材料是保護航天器在惡劣環(huán)境條件下通訊、制導(dǎo)等一系列正常工作的一種多功能介質(zhì)材料，在運載火箭、飛船、導(dǎo)彈和返回式衛(wèi)星等航天飛行器無線電系統(tǒng)中有廣泛的應(yīng)用。。航天透波材料按其結(jié)構(gòu)件的形式主要分為天線窗和天線罩兩大類，其中天線窗位于飛行器的側(cè)面，通常為平板或帶弧面的板狀，主要用來保護天線窗后面的無線電設(shè)備。天線罩位于飛行器的頭部，多為錐形或半球形，具有導(dǎo)流、防熱、透波、承載等多種功能。氧化物纖維增韌二氧化硅陶瓷基復(fù)合材料具有耐高溫、抗燒蝕、承載、透波等優(yōu)良性能的多功能透波天線罩材料。目前，天線罩用連續(xù)氧化物纖維增強的多維二氧化硅陶瓷基復(fù)合材料主要制備方法是硅溶膠浸漬法。該法是將纖維預(yù)制件在高純硅溶膠中循環(huán)浸漬熱解，在相對較低的溫度下進行熱處理，根據(jù)預(yù)制件形從而制備具有多維復(fù)雜形狀結(jié)構(gòu)。傳統(tǒng)硅溶膠浸漬法有兩個比較明顯的問題：(1)相對較高的孔隙率：在浸漬熱處理后，由于工藝本身的問題，容易導(dǎo)致復(fù)合材料閉孔的形成，導(dǎo)致復(fù)合材料強度較低，脆性較大，造成后期加工困難。(2)基體不均勻現(xiàn)象：復(fù)合材料浸漬后，在熱處理過程中，由于受到硅溶膠自身重力的影響，必然造成復(fù)合材料下側(cè)硅溶膠含量增大，從而造成復(fù)合材料在燒結(jié)后基體分布不均，從而帶來復(fù)合材料性能的不均，產(chǎn)生薄弱區(qū)域。?

為滿足現(xiàn)代航空航天科技對高馬赫數(shù)大尺寸天線罩材料的需求，必須保證氧化物纖維增韌二氧化硅陶瓷基復(fù)合材料基體的均勻性以及低的整體孔隙率。傳統(tǒng)硅溶膠循環(huán)浸漬燒結(jié)法無法解決高孔隙率以及基體不均勻帶來的復(fù)合材料力學(xué)性能下降的問題。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的問題是提出一種提高氧化物纖維增韌二氧化硅陶瓷基復(fù)合材料均勻致密性的制備方法。?

操作過程：?

(1)將氧化物纖維或者纖維預(yù)制件進行9～13次硅溶膠浸漬-熱處理烘干-燒結(jié)工藝；?

(2)將每一次硅溶膠浸漬后的氧化物纖維或者纖維預(yù)制件放置烘箱中進行熱處理烘干工藝；?

(3)將每一次熱處理后復(fù)合材料放置在500～700℃下燒結(jié)處理0.5～1小時。?

其中：?

硅溶膠浸漬處理工藝在一個可提供交變壓力的浸漬罐中進行，浸漬罐壓力范圍為：10^-3～5MPa。?

氧化物纖維或纖維預(yù)制件可選用氧化物玻璃纖維和氧化物陶瓷纖維，尤其是石英玻璃纖維，高硅氧纖維，氧化鋁纖維，莫來石纖維。?

第1次和第2次硅溶膠浸漬所使用的硅溶膠濃度為15～35％，將浸漬罐中氣壓抽至負(fù)壓，利用負(fù)壓將硅溶膠吸入浸漬罐，當(dāng)硅溶膠完全覆蓋纖維后，增加浸漬罐壓力至0.5～1MPa，保持此壓力5～10分鐘，之后利用氣壓將多余硅溶膠排出，從浸漬罐中取出預(yù)制件，放置在烘箱中準(zhǔn)備進行熱處理工藝。?

第3次及以后硅溶膠浸漬所使用的硅溶膠濃度為20～35％，將浸漬罐中氣壓抽至10^-2-10^-1MPa，利用負(fù)壓將硅溶膠吸入浸漬罐，當(dāng)硅溶膠完全覆蓋纖維后，停止吸入硅溶膠；同時繼續(xù)抽去氣體至浸漬罐壓力為10^-3-10^-2MPa，保持5-10分鐘，之后增加浸漬罐壓力至2～5MPa，在此壓力下浸漬5～10分鐘，重復(fù)此浸漬壓力循環(huán)2-4次，之后利用氣壓將多余硅溶膠排出，從浸漬罐中取出預(yù)制件，放置在烘箱中準(zhǔn)備進行熱處理。?

在進行熱處理烘干工藝時預(yù)制件在烘箱中可以旋轉(zhuǎn)，其旋轉(zhuǎn)速率為10～30轉(zhuǎn)每分鐘，熱處理工藝是從室溫升至90～110℃，升溫速率為1～2℃每分鐘，然后在90～110℃保溫60-90分鐘，然后使得溫度升至180～200℃，升溫速率為2～3℃每分鐘，然后在150～200℃保溫1～2小時。?

本發(fā)明中主要優(yōu)點是：(1)工藝過程相對簡單，易操作，重復(fù)性好；(2)復(fù)合材料制備過程成本低；(3)復(fù)合材料孔隙率降低。?

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例，進一步闡明本發(fā)明，應(yīng)理解這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對本發(fā)明的各種等價形式的修改均落于本申請所附權(quán)利要求所限定。?

實施例1?