[發明專利]一種乙二胺四乙酸四鈉鹽絡合劑的制備方法無效
| 申請號: | 201210268671.7 | 申請日: | 2012-07-23 |
| 公開(公告)號: | CN103570570A | 公開(公告)日: | 2014-02-12 |
| 發明(設計)人: | 李輝;劉永琦 | 申請(專利權)人: | 山東旭東化工科技股份有限公司 |
| 主分類號: | C07C229/16 | 分類號: | C07C229/16;C07C227/26;C07C227/18 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 乙二胺四 乙酸 鈉鹽 絡合 制備 方法 | ||
技術領域
本發明屬于化工制劑方法,特別涉及一種乙二胺四乙酸四鈉鹽絡合劑的備方法。?
背景技術
目前該乙二胺四乙酸四鈉鹽絡合劑生產方法按照使用的可變原料主要分為四種:氯乙酸法、氫氰酸法、氰化鈉法和羥基乙氰酸法。氯乙酸法的原料成本高,設備腐蝕嚴重,工藝條件不易控制,產品質量不穩定。氫氰酸法生產工藝產品純度高,但是流程較長,尤其是處理氫氰酸和甲醛的混合物比較麻煩。羥基乙氰酸法原料穩定性差,盡管投料簡操作單,但后續添加了活性炭處理的繁瑣工序且環境不潔。?
發明內容
針對上述現有技術的不足,本發明提供一種乙二胺四乙酸四鈉鹽絡合劑的備方法,該制備方法環保簡單,得到產品純度高,穩定性好。?
本發明的技術方案是:一種乙二胺四乙酸四鈉鹽絡合劑的制備方法,特征在于:所述乙二胺四乙酸四鈉鹽絡合劑的制備方法,步驟如下:?
步驟一:按照質量比稱取各種原料重量組分:?
含量30.0%氰化鈉1540--790?
含量99.0%乙二胺130--65?
含量37.0%甲醛750--60?
含量100%氫氧化鈉215--46?
水100--50?
步驟二:將氰化鈉投入反應釜,控制溫度不高于50℃,滴加乙二胺,反應時間約2h,然后提溫至100℃有回流,滴加甲醛,反應1-1.5h,滴加完成保溫2h,保溫完成加水和氫氧化鈉,調節ph原液在10-10.5左右,即出成品乙二胺四乙酸四鈉鹽液體,含量在36%-38%。?
上述制備方法制備的乙二胺四乙酸四鈉鹽的理化指標:?
外觀:無色液體?
PH值(1%水溶液)10.5-12.0?
有效成分(%)36.0-38?
分子式:C10H12N2Na408?
分子量:380.17?
本發明的優點效果:(1)本項目是根據傳統氯乙酸法生產工藝的成本高的缺陷而開發的一種比苯乙腈法更為經濟合理的技術工藝,該工藝上主要采用乙二胺、氰化鈉、甲醛為原料,一步合成乙二胺四乙酸四鈉鹽,再經酸化成乙二胺四乙酸,該工藝路線短,技術可靠,投資少,采用本工藝技術生產的產品純度高,產品質量穩定,各項指標完全能夠達到各有關行業特別是橡膠行業的要求。?
(2)本項目產品應用廣泛,是一種基本化工原料,本方法生產成本低于國內同行業,具有較強的市場競爭優勢和價格優勢。?
(3)本項目生產具有原料易得,工藝成熟簡單,生產過程易于控制,產率高等特點。?
(4)本項目在生產乙二胺四乙酸產品的同時,可生產后續產品EDTA二鈉鹽、四鈉鹽、鐵鈉鹽。?
具體實施方式
下面結合實施例對本發明作進一步地說明:?
所述一種乙二胺四乙酸四鈉鹽絡合劑的制備方法,步驟如下:?
步驟一:按照質量比稱取各種原料重量組分:?
含量30.0%氰化鈉1540--790?
含量99.0%乙二胺130--65?
含量37.0%甲醛750--60?
含量100%氫氧化鈉215--46?
水100--50?
步驟二:將氰化鈉投入反應釜,控制溫度不高于50℃,滴加乙二胺,反應?時間約2h,然后提溫至100℃有回流,滴加甲醛,反應1-1.5h,滴加完成保溫2h,保溫完成加水和氫氧化鈉,調節ph原液在10-10.5左右,即出成品乙二胺四乙酸四鈉鹽液體,含量在36%-38%。?
上述制備方法制備的乙二胺四乙酸四鈉鹽的理化指標:?
外觀:無色液體?
PH值(1%水溶液)10.5-12.0?
有效成分(%)36.0-38?
分子式:C10H12N2Na408?
分子量:380.17?
本文中應用了具體個例對本發明的原理及實施方式進行了闡述,以上實施例的說明只是用于幫助理解本發明的方法及其核心思想。同時,對于本領域的一般技術人員,依據本發明的思想,在具體實施方式及應用范圍上均會有改變之處。綜上所述,本說明書內容不應理解為對本發明的限制。?
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