[發(fā)明專利]一種石墨烯/聚合物涂層界面改性碳/碳復(fù)合材料的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210268257.6 | 申請日： | 2012-07-30 |
| 公開（公告）號： | CN102795873A | 公開（公告）日： | 2012-11-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 姜再興;李晶波;張大偉;黃玉東;劉麗;田雪松;周波;李萌;布赫;張冬潔;馬梓陽 | 申請（專利權(quán)）人： | 哈爾濱工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | C04B35/83 | 分類號： | C04B35/83;C01B31/04 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109 | 代理人： | 金永煥 |
| 地址： | 150001 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 石墨 聚合物 涂層 界面 改性 復(fù)合材料 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種改性碳/碳復(fù)合材料的方法。
背景技術(shù)
碳/碳復(fù)合材料是一種性能獨特的新型高溫材料，綜合了纖維增強(qiáng)復(fù)合材料優(yōu)良的力學(xué)性能及炭質(zhì)材料優(yōu)異的高溫性能，具有重量輕、模量高、熱膨脹系數(shù)低、耐高溫、耐熱沖擊、耐腐蝕、吸振性好等一系列優(yōu)異性能。該材料的密度不到2.0g/cm3，僅為鎳基高溫合金的1/4，陶瓷材料的1/2，尤其是這種材料隨著溫度升高(可達(dá)2500℃)其強(qiáng)度不僅不降低，甚至比室溫還高，這是其它材料所無法比擬的獨特的性能。因此，碳/碳復(fù)合材料在航空航天領(lǐng)域得到了非常廣泛的應(yīng)用。如戰(zhàn)略戰(zhàn)術(shù)導(dǎo)彈和空間衛(wèi)星等飛行器系統(tǒng)的關(guān)鍵部位，再入鼻錐、發(fā)動機(jī)噴管和喉襯等，以及飛機(jī)剎車盤、航空發(fā)動機(jī)的熱端部件等。隨著航空、航天技術(shù)的進(jìn)一步發(fā)展及各國在空間技術(shù)上的激烈競爭，對碳/碳復(fù)合材料的高溫性能、燒蝕性能以及力學(xué)性能等提出了越來越高的要求。但是由于碳纖維表面光滑、并且其與基體碳表面均呈惰性，這導(dǎo)致了目前所制備得到的碳/碳復(fù)合材料界面性能差，嚴(yán)重限制了復(fù)合材料整體性能的發(fā)揮。因此，采用界面改性方法制備新型高性能碳/碳復(fù)合材料事在必行。然而，碳/碳復(fù)合材料制備過程中需要經(jīng)過幾千度的高溫，現(xiàn)有的界面改性方法，如纖維表面等離子體改性、液相氧化和氣相氧化改性、接枝改性等在高溫下均失去效果（高溫下惰性氣氛下，改性所產(chǎn)生的活性官能團(tuán)均會發(fā)生分解脫落）。因此現(xiàn)有的界面改性方法制備的改性碳/碳復(fù)合材料存在不耐高溫的缺陷。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是要解決現(xiàn)有的界面改性方法制備的改性碳/碳復(fù)合材料存在不耐高溫的缺陷，而提供一種石墨烯/聚合物涂層界面改性碳/碳復(fù)合材料的方法。
一種石墨烯/聚合物涂層界面改性碳/碳復(fù)合材料的方法，具體是按以下步驟完成：
一、石墨氧化：首先將強(qiáng)氧化酸和硝酸鹽混合均勻，然后加入石墨，并從室溫降溫至-5℃~0℃，混合均勻后在攪拌速度為100rpm~300rpm、滴加速度為80mg/min~120mg/min的條件下加入含鉀強(qiáng)氧化劑，然后將升溫至10℃~30℃，并繼續(xù)在攪拌速度為300rpm~500rpm攪拌5h~10h，得到反應(yīng)混合液，然后將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至溫度為10℃~50℃的溫水浴條件下，并繼續(xù)反應(yīng)40min~2h，得到反應(yīng)液，然后加入90℃~100℃的熱水反應(yīng)液沸騰并持續(xù)沸騰20min~5h，再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為55%~65%的雙氧水水溶液，并攪拌混合均勻，然后靜置0.5h~1h，再采用超純水水洗，水洗至離心分離得到的濾餅中無SO42-為止，將所得液體過濾，最后在-35℃~-50℃冷凍干燥3h~24h，即得到氧化石墨粉體；
二、制備氧化石墨烯溶液：首先向氧化石墨粉體中加入溶劑，攪拌混勻后得到氧化石墨溶液，然后置于超聲振蕩器上，并采用直接超聲震蕩或間接超聲震蕩，即得到氧化石墨烯溶液；
三、提純：在離心轉(zhuǎn)速為3000rpm~10000rpm下將步驟二中得到的氧化石墨烯溶液進(jìn)行離心處理，并將離心得到的上清液在溫度為-35℃~-50℃下冷凍干燥3h~24h，即得到氧化石墨烯粉末；
四、制備石墨烯：首先將氧化石墨烯粉末加入溶劑中，并在超聲波功率為300W~500W的條件下超聲處理10min~60min，然后加入肼，并繼續(xù)在超聲波功率為300W~500W的條件下超聲處理20min~40min，然后過濾，并將過濾得到的固體采用去離子水洗滌5~10次，將最后一次水洗得到的固體在溫度為-35℃~-50℃下冷凍干燥3h~24h，即得到石墨烯；
五、制備石墨烯/聚合物涂層溶液：在攪拌速度為300rpm~1000rpm下將石墨烯、聚合物依次溶于溶液中，并繼續(xù)在攪拌速度為300rpm~1000rpm下攪拌10min~60min，即得到石墨烯/聚合物涂層溶液；
六、碳纖維的涂層處理：首先將碳纖維放入石墨烯/聚合物涂層溶液中在功率為150W~300W的超聲輔助下浸漬0.5h~1.5h，然后將浸漬后碳纖維取出，并在溫度為50℃~150℃下烘干1h~24h，即得到涂層處理過的碳纖維；
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