[發明專利]一種利用高嶺土制備EUO型分子篩的方法

有效

• 申請號: 201210267048.X
• 申請日: 2012-07-30
• 公開（公告）號: CN102745709A
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發明（設計）人: 顧建峰;羅萬明;金德浩;何觀偉;王軍峰;杜彩霞;李鋮;徐西娥;王新星;崔樓偉
• 申請（專利權）人: 西北化工研究院;陜西延長石油（集團）有限責任公司煉化公司
• 主分類號: C01B39/04
• 分類號: C01B39/04
• 代理公司: 西安創知專利事務所 61213
• 代理人: 譚文琰

1.一種利用高嶺土制備EUO型分子篩的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、將高嶺土研磨成粒度不大于100μm的高嶺土粉體；或將高嶺土、水玻璃、鋁溶膠和水混合后攪拌均勻得到漿料，將漿料噴霧干燥得到粒度不大于200μm的高嶺土微球，所述高嶺土、水玻璃、鋁溶膠和水的質量比為60～100∶5～15∶20～30∶230～300；

步驟二、將步驟一中所述高嶺土粉體或所述高嶺土微球在溫度為550℃～950℃的條件下焙燒活化0.5h～5h，得到活化高嶺土；

步驟三、將輔助硅源、無機堿、晶種、模板劑和步驟二中所述活化高嶺土加入水中攪拌均勻，得到pH值為11.5～13.5的漿料，從而使得所述漿料中SiO₂與Al₂O₃的摩爾比為30～200∶1，模板劑與SiO₂的摩爾比為0.1～0.3∶1，Na₂O與SiO₂的摩爾比為0.05～0.5∶1，H₂O與SiO₂的摩爾比為8～40∶1，晶種與SiO₂的質量比為0～0.3∶1；或將輔助硅源、輔助鋁源、無機堿、晶種、模板劑和步驟二中所述活化高嶺土加入水中攪拌均勻，得到pH值為11.5～13.5的漿料，從而使得所述漿料中SiO₂與Al₂O₃的摩爾比為30～200∶1，模板劑與SiO₂的摩爾比為0.1～0.3∶1，Na₂O與SiO₂的摩爾比為0.05～0.5∶1，H₂O與SiO₂的摩爾比為8～40∶1，晶種與SiO₂的質量比為0～0.3∶1；

步驟四、將步驟三中所述漿料在溫度為150℃～200℃的條件下水熱晶化30h～120h，然后將水熱晶化后的產物過濾后洗滌，干燥，得到粉末；

步驟五、將步驟四中所述粉末焙燒脫除模板劑，得到EUO型分子篩。

2.根據權利要求1所述的一種利用高嶺土制備EUO型分子篩的方法，其特征在于，步驟一中所述高嶺土為天然高嶺土、軟質高嶺土、硬質高嶺土、煤系高嶺土和埃洛石中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的一種利用高嶺土制備EUO型分子篩的方法，其特征在于，步驟三中所述輔助硅源為硅溶膠、柱層層析硅膠和白炭黑中的一種或幾種。

4.根據權利要求1所述的一種利用高嶺土制備EUO型分子篩的方法，其特征在于，步驟三中所述輔助鋁源為偏鋁酸鈉。

5.根據權利要求1所述的一種利用高嶺土制備EUO型分子篩的方法，其特征在于，步驟三中所述無機堿為氫氧化鈉。

6.根據權利要求1所述的一種利用高嶺土制備EUO型分子篩的方法，其特征在于，步驟三中所述模板劑為溴化六甲雙銨，或者為1,6-二溴己烷和三甲胺水溶液的混合物。

7.根據權利要求1所述的一種利用高嶺土制備EUO型分子篩的方法，其特征在于，步驟三中所述晶種為EU-1分子篩。

8.根據權利要求1所述的一種利用高嶺土制備EUO型分子篩的方法，其特征在于，步驟四中所述水熱晶化之前將漿料在溫度為20℃～25℃的條件下攪拌陳化1h～3h。

9.根據權利要求1所述的一種利用高嶺土制備EUO型分子篩的方法，其特征在于，步驟五中所述脫除模板劑的過程為：將粉末在溫度為500℃～650℃的條件下焙燒2h～20h。

10.根據權利要求1所述的一種利用高嶺土制備EUO型分子篩的方法，其特征在于，步驟五中所述脫除模板劑的過程為：將粉末在溫度為250℃～350℃的條件下保溫1h～3h，然后以1℃/min～10℃/min的升溫速率升溫至500℃～600℃后保溫1h～6h。