[發明專利]超聲引發無皂乳液聚合制備納米銀-PAAEM復合材料的方法無效

申請號：	201210266847.5	申請日：	2012-07-30
公開（公告）號：	CN102775548A	公開（公告）日：	2012-11-14
發明（設計）人：	徐國財;高圣濤;趙建峰;豆娜	申請（專利權）人：	安徽理工大學
主分類號：	C08F220/28	分類號：	C08F220/28;C08F2/56;C08F2/44;C08F2/22;C08K3/08
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搜索關鍵詞：	超聲引發乳液聚合制備納米 paaem 復合材料方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及納米銀-聚合物復合材料領域，特別涉及一種超聲引發無皂乳液聚合制備納米銀-PAAEM復合材料的方法。

背景技術

目前，針對納米銀-聚合物復合材料的合成方法，主要有：紫外光輻射法、空穴法、化學還原法以及超聲輻射法等。傳統的方法是將單體的聚合與納米銀粒子的形成分開進行，然后通過機械作用力混合形成復合材料。但是這種方法很難將納米銀粒子均勻地分散在聚合物基體中。

為了克服這種弊端，近年來研究者們將視線轉移到了雙原位一步合成納米銀-聚合物復合材料上來。這種方法是使銀離子的還原和單體的聚合在體系中同時發生，一方面，銀離子與單體以分子形式相混合，使得納米銀在基體中均勻分散，有利于復合材料的力學和光學等性能研究；另一方面，納米銀能以原始粒子分布在聚合物基體中，聚合物阻止了納米銀進一步團聚，從而使納米銀的獨特性質得到最佳的體現和保持。

同時，研究者們發現輻射法能夠很好的實現納米銀-聚合物復合材料的雙原位合成，例如，在紫外光輻照下雙原位合成納米銀-PAN復合材料，在γ輻照下雙原位合成納米Ag-P4VP復合材料，在微波輻射下雙原位合成納米銀-PAMPS復合材料。

乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯(AAEM)，是一種特殊的聚合物前驅體，它既是一種很強的螯合劑又含有高活性的甲基丙烯酸酯基團，且其均聚物(PAAEM)又具有很好的熱穩定性，用PAAEM作為基體可有效地保護穩定化無機納米粒子。檢索發現，存在AAEM和苯乙烯共聚物作為穩定劑成功地制備了具有核殼結構的ZrO2-PAAEM/PS納米粒子，但PAAEM穩定化納米金屬粒子尚未見文獻報道。

另外，超聲具有可以在低溫下引發單體聚合，促使銀離子的還原，能夠快速攪拌使體系均勻等優點，已經被廣泛的應用于納米銀-聚合物復合材料的制備，例如通過超聲輻射合成了納米銀-聚合物復合材料等。但是，合成中或多或少地存在著技術上的缺陷，如使用保護氣氛，乳化劑，表面活性劑等造成合成途徑繁瑣，后處理困難等不利因素。

發明內容

為了解決現有技術中存在的技術問題，本發明的目的在于提供一種不使用氣氛保護及乳化劑的條件下，采用超聲引發無皂乳液聚合制備納米銀-PAAEM復合材料的方法。

本發明采用的技術方案如下：

超聲引發無皂乳液聚合制備納米銀-PAAEM復合材料的方法，其特征在于，將硝酸銀溶于適量的蒸餾水中，攪拌至完全溶解，再加入AAEM和過硫酸銨，置于超聲反應器中反應，反應體系中的乳液由乳白色逐漸變成灰色，反應后的乳液經冷藏、破乳，棄去上層液體，洗滌、干燥，得納米銀-PAAEM復合物。

優選的是，硝酸銀、蒸餾水、AAEM和過硫酸銨的質量比為：6～7∶380～420∶8～12∶0.05～0.15。

更優選的是，硝酸銀、蒸餾水、AAEM和過硫酸銨的質量比為：6.5～6.7∶395～405∶9～11∶0.09～0.12。

最優選的是，硝酸銀、蒸餾水、AAEM和過硫酸銨的質量比為：6.6∶400∶10∶0.1。

本發明在不使用氣氛保護、不加入還原劑及乳化劑的條件下，采用超聲輻射AAEM和AgNO₃溶液，銀離子被還原成納米銀顆粒，同時AAEM原位聚合，合成納米銀-PAAEM復合材料。納米銀粒子的存在使得基體PAAEM熱學性能有很大的提高及產生積極的影響。

附圖說明

為了便于本領域技術人員理解，下面結合附圖對本發明作進一步的說明。

圖1是納米銀-PAAEM復合材料的透射電鏡照片。

圖2是(a)PAAEM和(b)納米銀-PAAEM復合材料的TG曲線。