[發(fā)明專利]一種由二氧化碳一鍋法直接制備噁唑烷-2-酮類化合物的方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201210266288.8 | 申請(qǐng)日: | 2012-07-30 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN103570640A | 公開(kāi)(公告)日: | 2014-02-12 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 高國(guó)華;王濱燊;楊四娟;張利鋒 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 華東師范大學(xué) |
| 主分類號(hào): | C07D263/22 | 分類號(hào): | C07D263/22;C07D263/20 |
| 代理公司: | 上海麥其知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31257 | 代理人: | 董紅曼 |
| 地址: | 200062 上*** | 國(guó)省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 二氧化碳 一鍋 直接 制備 噁唑烷 酮類 化合物 方法 | ||
1.一種由二氧化碳一鍋法直接制備噁唑烷-2-酮類化合物的方法,其特征在于,包括以下步驟:
第一步:向式(I)所示的環(huán)氧化合物中加入催化量的離子液體,在CO2起始?jí)毫ο路磻?yīng);
第二步:加入式(II)所示的苯胺或苯胺衍生物繼續(xù)反應(yīng),制備得到式(III)所示的所述噁唑烷-2-酮類化合物;
所述制備方法的反應(yīng)過(guò)程如下所示:
其中,R1是氫、烷基、或鹵代烷;R2是氫、鹵素、烷氧基、硝基、或C1-10的烷基。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述鹵素是氯、溴或碘;所述烷氧基是甲氧基、乙氧基、丙氧基或異丙氧基;所述鹵代烷是甲基氯、甲基溴、甲基碘、乙基氯、乙基溴、乙基碘、丙基氯、丙基溴、丙基碘、異丙基氯、異丙基溴、異丙基碘;所述烷基是甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、異丙基或叔丁基。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述離子液體是1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-丁基-2,3-二甲基咪唑四氟硼酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑溴鹽、1-丁基-2,3-二甲基咪唑溴鹽、1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽、1-丁基-2,3-二甲基咪唑氯鹽、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸鹽、1-丁基-2,3-二甲基咪唑醋酸鹽、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽、1-丁基-2,3-二甲基咪唑六氟磷酸鹽之任意一種或任意兩種以上的混合。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述催化量是所述離子液體的用量占所述環(huán)氧化合物的摩爾百分比為0.1%~100%。
5.如權(quán)利要求4所述的制備方法,其特征在于,所述催化量是所述離子液體的用量占所述環(huán)氧化合物的摩爾百分比為0.5%~50%。
6.如權(quán)利要求5所述的制備方法,其特征在于,所述催化量是所述離子液體的用量占所述環(huán)氧化合物的摩爾百分比為0.5%~5%。
7.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述CO2起始?jí)毫?.1~2.5Mpa。
8.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述第一步反應(yīng)溫度為70~150℃。
9.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述第一步反應(yīng)時(shí)間為1~12h。
10.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述苯胺或苯胺衍生物與所述環(huán)氧化合物的比例為摩爾比1:1~1:50。
11.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述第二步反應(yīng)溫度為80~180℃。
12.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述第二步反應(yīng)時(shí)間為1~12h。
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